[发明专利]一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法。该乳化剂是由壳聚糖/O‑羧基化壳聚糖与乙二醇二缩水甘油醚反应制得。本发明突出的特点是选用丰富的生物质壳聚糖为反应原料、采用水作反应溶剂，不仅降低了乳化剂的生产成本，而且符合原料绿色化要求。本发明制得的双子型沥青乳化剂，具有比传统乳化剂有更高的表面活性，更低的CMC值，可乳化多种不同型号的沥青，制备的沥青乳液细腻均匀，具有更高的储存稳定性，各项性能指标均达到了公路沥青路面施工技术规范JTG F40‑2004中道路用乳化沥青技术要求。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法。

背景技术

壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是天然存在的唯一碱性多糖。壳聚糖作为一种天然的阳离子聚合物，具有成本低、可生物降解、良好的生物兼容性、无毒、生物亲和性好、易于化学改性等优点，可作为亲水基团用于沥青乳化剂的构建。

乳化沥青的制备、乳液的储存稳定性及乳化沥青的使用性能在很大程度上由乳化剂的结构和性能所决定。阳离子沥青乳化剂具有乳化能力强、粘附性好、对骨料的适应性强、沥青乳液储存稳定性好及乳化剂分子结构设计上的灵活性等优点，是目前沥青乳化广泛使用的一类乳化剂。而且阳离子双子乳化剂由于其独特的结构，具有比传统乳化剂有更高的表面活性，更低的CMC值(临界胶束浓度)，与沥青能形成超低的沥青/水界面张力，具有优良的乳化性能，制备的沥青乳液具有更好的储存稳定性及使用性能。而现有的制备阳离子双子沥青乳化剂报道相对较少，其中CN107011189A所报道双子乳化剂制备需二步反应，且第二步需醇做反应溶剂，原料为不可再生石化资源等缺点。

发明内容

本发明提供了一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法，该乳化剂是由壳聚糖或O-羧基化壳聚糖水溶液与二缩水甘油醚反应制得。本发明突出的特点是选用丰富的生物质壳聚糖为反应原料，选用水作为反应溶剂，不仅降低了乳化剂的生产成本，而且符合原料绿色化要求。本发明制得的双子型沥青乳化剂具有比传统乳化剂有更高的表面活性，更低的CMC值，可乳化多种不同型号的沥青，制备的沥青乳液细腻均匀，具有更高的储存稳定性，各项性能指标均达到了公路沥青路面施工技术规范JTG F40-2004中道路用乳化沥青技术要求。

本发明主要技术方案如下：

一种壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂的制备方法，其包括如下步骤：

先将壳聚糖或O-羧基化壳聚糖水溶液加入到装置中，搅拌，升温至75-85℃，搅拌下滴加二缩水甘油醚，滴毕，回流反应4-8h，反应结束后离心除水，得到絮状固体物质，即为壳聚糖基阳离子型双子沥青乳化剂；

其中所述壳聚糖或O-羧基化壳聚糖与水的质量比为1:2-3；

所述壳聚糖或O-羧基化壳聚糖与二缩水甘油醚的摩尔比为2-4:1；

上述二缩水甘油醚为乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种；

上述O-羧基化壳聚糖为O-羧甲基壳聚糖、O-羧乙基壳聚糖、O-羧丙基壳聚糖、O-羧丁基壳聚糖等水溶性羧基壳聚糖；

本发明所采用的壳聚糖/O-羧基化壳聚糖可以按照公开文献制备也可以从市场购买所得，但必须均为水溶性产品；其中由于O-羧基化壳聚糖水溶性相对更好些，分子量范围相对壳聚糖应该更宽一些，因此更加适合本发明的应用；

本发明中，所述的二缩水甘油醚的滴加速度控制在1滴/2-4秒，采用滴加方式是为了使反应物充分接触，使原料壳聚糖大量过量，反应更加充分，若滴加过快会使甘油醚一定程度上过量于原料壳聚糖，会生成单子产物；若滴加过慢，导致反应无效时间延长，造成浪费。

本发明采用水作溶剂，不仅降低了乳化剂的生产成本，而且VOC排放为零；