[发明专利]一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，将SnCl₄、掺杂剂和有机溶剂制成混合液，静置后加入石墨烯进行超声分散，通过超声喷雾热解涂膜机喷涂在基板表面，再喷涂不含石墨烯的混合液，置于氩气中在500℃退火处理，制得氧化锡导电薄膜。本发明解决了氧化锡薄膜电导率较低的问题，采用的设备简单，易于控制，制得的导电薄膜表面均匀，结构致密，导电效果好，薄膜与基板结合牢固。

技术领域

本发明涉及一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，属于无机非金属材料领域。

背景技术

导电薄膜作为一种绿色、节能的新型材料，备受各行业关注。由于其电导率好、可见光透过率高，被广泛应用在电子显示屏、太阳能电池等领域。导电薄膜中氧化物膜占主导地位，例如SnO₂薄膜。SnO₂是一种具有四方金红石结构的n型半导体，具有化学稳定性好和光学各向异性的特点。SnO₂内过剩的Sn原子起施主作用，使SnO₂薄膜具有导电性能。但是，SnO₂薄膜的电导率很低。

为了改善SnO₂导电薄膜的导电性能，常在SnO₂薄膜制备过程中掺杂例如Sb、In、Pt和F等元素，但是导电薄膜的导电性能改善情况仍然有限。

目前，导电薄膜常用的制备方法是磁控溅射法和真空蒸发法。磁控溅射法设备复杂，成本较高；真空蒸发法制备的薄膜晶体结构生长较差、在基板上的附着力较小。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中氧化锡薄膜导电能力较差的问题，提供一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，采用的设备简单，易于控制，制得的导电薄膜表面均匀，结构致密，导电效果好，薄膜与基板结合牢固。

技术方案

本发明将原料溶于有机溶剂中配成溶液，再加入石墨烯，在高压下雾化喷入高温气氛中，反应物发生热分解或燃烧等化学反应，从而得到具有全新化学组成的超微粒产物，并在基板表面喷涂不含石墨烯溶液，保护石墨烯不被氧化，制得双层薄膜。具体方案如下：

一种掺杂氧化锡复合导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：

(1)将SnCl₄、掺杂剂溶于有机溶剂，制得混合液；

(2)将步骤(1)的混合液静置10～20h后，加入石墨烯，超声分散均匀，得到含石墨烯的混合液；

(3)重复步骤(1)，制备得到不含石墨烯的混合液，将步骤(2)制得的含石墨烯的混合液通过超声喷雾热解涂膜机喷涂到基板表面，再喷涂不含石墨烯的混合液，然后置于氩气中退火处理，得到掺杂氧化锡复合导电薄膜；

进一步，步骤(1)中，所述掺杂剂选自硝酸镧﹣三氯化锑、硝酸钇﹣三氯化锑或硝酸铈﹣三氯化锑中的任意一种，其中硝酸镧、硝酸钇以及硝酸铈与三氯化锑的摩尔比均为0.1～1：1。

进一步，步骤(1)中，所述掺杂剂与SnCl₄的摩尔比1:20～100。

进一步，步骤(1)中，所述有机溶剂选自乙醇、二甲基甲酰胺或二者任意比例的混合液，优选为乙醇与二甲基甲酰胺的体积比为1～9：1的混合液。

进一步，步骤(1)中，混合液中，SnCl₄的浓度为0.5～0.9mol/L。

进一步，步骤(2)中，石墨烯与SnCl₄的质量比为0.01～0.1：100。

进一步，步骤(2)中，超声分散的频率为40kHz，时间为2～5h。

进一步，步骤(3)中，含石墨烯的混合液的体积为不含石墨烯的混合液的2倍。