[发明专利]一种普朗尼克修饰的氧化钼纳米片及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201810468196.5 申请日: 2018-05-16
公开(公告)号: CN108451932B 公开(公告)日: 2020-06-05
发明(设计)人: 翟光喜;陈钰娟 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: A61K9/51 分类号: A61K9/51;A61K41/00;A61K31/704;A61K47/10;A61K47/02;A61P35/00
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 董洁
地址: 250061 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 尼克 修饰 氧化钼 纳米 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种普朗尼克修饰的氧化钼纳米片用于制备含疏水性药物的纳米复合物的方法,其特征是,具体包括如下步骤:

(1)氧化钼纳米片的合成:通过一锅水热法合成大粒径的疏水性单层氧化钼纳米片:钼酸铵溶于水中,然后加入稀盐酸溶液,另取油胺溶于环己烷中;在搅拌的作用下,将油胺的环己烷溶液缓慢加入到钼酸铵溶液中,剧烈搅拌过夜形成白色乳剂;将白色乳剂转移至反应釜中,175~190℃条件下反应11.5-13h;反应结束后自然冷却至室温,用环己烷提取氧化钼纳米片后,再加入无水乙醇沉淀,反复多次去除杂质,得到深蓝色氧化钼纳米片;将其分散于二氯甲烷中,冰水浴条件下用超声波细胞粉碎仪对其进行超声破碎得到90-100nm小粒径的氧化钼纳米片;

(2)普朗尼克修饰的氧化钼纳米片的合成:将普朗尼克加入至步骤(1)制备的90-100nm小粒径的氧化钼纳米片的二氯甲烷或三氯甲烷分散液中继续超声处理数分钟,旋转蒸发去除有机溶剂,然后加入水进行超声处理,初步得到普朗尼克修饰的氧化钼纳米片的水分散液;高速离心去除未反应的普朗尼克,得亲水性普朗尼克修饰的氧化钼纳米片;

所述的普朗尼克修饰的氧化钼纳米片制备的含疏水性药物的纳米复合物,由疏水性药物、普朗尼克和氧化钼纳米片构成,所述疏水性药物:氧化钼纳米片:普朗尼克投料质量比例1~4:1:2;

所述的纳米复合物的制备方法包括以下步骤:

将普朗尼克、氧化钼纳米片和疏水性药物溶于有机溶剂中,混合搅拌,去除有机溶剂后超声分散至去水中,离心去除未被包载的药物,即得到载药纳米片;

用于溶解或分散普朗尼克、氧化钼纳米片和疏水性药物的有机溶剂为混合有机溶剂:二氯甲烷-无水乙醇,V二氯甲烷:V无水乙醇=5:1;

所述普朗尼克、氧化钼纳米片和疏水性药物三者的混合搅拌方法有两种:(1)氧化钼纳米片和疏水性药物混合搅拌一段时间后加入普朗尼克继续搅拌一段时间;(2)普朗尼克、氧化钼纳米片和疏水性药物三者混合后连续搅拌一段时间;

所述普朗尼克为普朗尼克F127。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征是,所述疏水性单层氧化钼纳米片的合成方法,包括以下步骤:

(1)钼酸铵溶于水中,然后加入稀盐酸溶液,得到钼酸铵溶液;

(2)将油胺与环己烷混合,得到油胺的环己烷溶液;

(3)将钼酸铵溶液与油胺的环己烷溶液混合均匀,得到白色乳剂;

(4)将白色乳剂进行水热处理;

(5)水热处理结束后,提取和沉淀氧化钼纳米片得到大粒径的疏水性单层氧化钼纳米片;

步骤(1)中,所述钼酸铵、水和稀盐酸溶液要求是:最终形成的钼酸铵溶液中盐酸的浓度为0.08~0.09mol/L;最终钼酸铵溶液中钼酸铵的浓度为0.02~0.1mol/L;

步骤(2)中,所述油胺与环己烷的添加比例为0.8g:4ml;

步骤(3)中,所述钼酸铵溶液与油胺的环己烷溶液的体积比例为6.5~7.5:2;

步骤(4)中,所述水热条件为175~190℃,反应时间为11.5-13h;

步骤(5)中,提取氧化钼纳米片所用溶剂为环己烷、二氯甲烷或三氯甲烷;沉淀氧化钼纳米片所用溶剂为无水乙醇。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(1)中,所述钼酸铵、水和稀盐酸溶液要求是:最终形成的钼酸铵溶液中盐酸的浓度为0.085mol/L。

4.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(3)中,所述钼酸铵溶液与油胺的环己烷溶液的体积比例为7:2。

5.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(5)中,提取氧化钼纳米片所用溶剂为环己烷。

6.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(5)中,用环己烷提取氧化钼纳米片后,再加入无水乙醇沉淀,反复多次去除杂质,得到深蓝色氧化钼纳米片。

7.如权利要求2所述的制备方法,其特征是,步骤(5)中,环己烷和无水乙醇的体积比为1:2。

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