[发明专利]一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法

说明书

本发明公开了一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法。结果显示，稀奶油中香精香料及相关化学品在各自浓度范围内，相关系数(r²)均大于0.99，呈良好的线性关系。该方法确定限和检测容量分别为0.01μg/kg‑5.35μg/kg和0.01μg/kg‑8.32μg/kg，回收率与相对标准偏差结果分别为81％～115％和0.2％～6.4％。采用已知化合物与未知化合物筛查分析方法，利用在线DSPE‑全二维气相色谱‑飞行时间质谱的分析速度快、分辨率高、峰容量大、准确度与精密度高的特点，通过对在线DSPE与色谱质谱条件参数的优化，建立稀奶油中香精香料的仪器系统筛查方法。

技术领域

本发明涉及一种香精香料的检测方法，具体涉及一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法。

背景技术

稀奶油一般是由全脂牛乳中分离出来的含脂肪部分，通过从牛乳中分离脂肪和非脂乳固型物可以得到不同脂肪含量的稀奶油。稀奶油是一种呈味物质，它可以赋予食品美味，如甜点、蛋糕和一些巧克力糖果。它也可用在一些饮料中，例如：咖啡和奶味甜酒等。

当前，用于食品中风味成份的检测方法有合相色谱法(CC)、高效液相色谱(HPLC)法、液相-质谱联用(LC-MS)法、气相-质谱联用(GC-MS)法、超高效液相色谱-质谱联用(UPLC/MS)、电子鼻法等。这些方法对风味物质的检测有各自的特点，在实际应用中也有各自的不足。近几年，在线前处理技术与多维色谱技术迅速发展，出现了在线凝胶渗透色谱、全自动在线自动固相萃取、在线自动DSPE前处理技术，在线检测技术的应用降低了前处理工作中的人为误差，提高了实验结果的重现性，并且在色谱对当前样品分离的同时，在线前处理装置可以对下一个样品进行提取与净化，提高样品检测效率，此外，较其他传统方法，在线前处理技术使用的有机溶剂与样品量更少，利用率更高，且利于废液回收，适用于目前对于稀奶油批检大样本量的监控。

在传统的二维技术基础上出现了全二维色谱技术，其分离方法包括全二维毛细管电泳(CE×CE)、全二维气相色谱(GC×GC)、全二维超高效液相色谱-毛细管电泳(UPLC×CE)等。目前实现正交分离系统的仅有GC×GC，样品经进样口气化导入非极性柱后，由于沸点不同，化合物经第一维分离后，由调制器聚焦，以脉冲区带转移的方式导入第二根极性较强的毛细管柱，在第一维因沸点相近而未分离的化合物根据极性进行第二维分离，温度与极性的分离组成正交系统，因此分辨率与峰容量分别为两个色谱柱各自分辨率平方和的平方根与峰容量的乘积。GC×GC的第二根柱流出物的化合物的峰宽为0.1-0.2s，若需化合物数据的采集点大于10，以保证峰检出的完整性，则检测器的数据采集频率应在50-200Hz，目前质谱检测器中飞行时间质谱为高扫描速度的典型代表，能够精确处理快速流出的窄峰，是全二维气相色谱最为理想的检测器。具有高分辨率与峰容量的全二维色谱与飞行时间质谱(TOF-MS)和在线前处理技术的结合可满足复杂基质高通量快速分析的要求。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法，该方法操作简便、省时、省力，检测灵敏度高，为香精香料的检测提供了新的思路。本发明利用在线DSPE-全二维气相色谱-飞行时间质谱的分析速度快、分辨率高、峰容量大、准确度与精密度高的特点，通过对在线DSPE与色谱质谱条件参数的优化，建立稀奶油中香精香料的仪器系统筛查方法。

本发明具体技术方案如下：

一种快速筛查稀奶油中违禁添加香精香料的方法，包括以下步骤：

1)采用在线自动DSPE前处理装置处理稀奶油样品；

2)将处理得到的待测样品导入定量环中进样，采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪进行测定；