[发明专利]一种多磺酸基功能化离子液体催化合成棕榈酸异丙酯的方法有效

专利信息
申请号: 201810468938.4 申请日: 2018-05-16
公开(公告)号: CN108558662B 公开(公告)日: 2021-05-07
发明(设计)人: 郭红云;施信;尤志翔 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C67/08 分类号: C07C67/08;C07C69/24;B01J31/02
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;王兵
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 多磺酸基 功能 离子 液体 催化 合成 棕榈 酸异丙酯 方法
【权利要求书】:

1.一种多磺酸基功能化离子液体催化合成棕榈酸异丙酯的方法,所述的方法按照如下步骤进行制备:

以棕榈酸和异丙醇为原料,以式1所示的离子液体为催化剂,在20℃~150℃下反应3~15h,得到反应产物经后处理得到棕榈酸异丙酯;所述的棕榈酸和异丙醇的物质的量之比为1:2~8;所述的催化剂的加入量以所述的棕榈酸和异丙醇总质量计为0.02~0.10g/g,

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的式1所示的离子液体可按照如下步骤进行制备:

(1)将吡啶、1-氯甲基萘混合均匀,在10~60℃下反应1~10h,得到反应产物A静置至室温,用乙酸乙酯洗涤3~6次,抽滤,真空干燥24h,得到式(a)所示的氯化离子液体;所述的吡啶与1-氯甲基萘的物质的量之比为1:0.8~1.8;

(2)将质量分数为98%的硫酸溶液溶于CH2Cl2溶剂中,在0±5℃的条件下,分批加入式(a)所示的氯化离子液体,并搅拌反应1h,再升温70℃反应6h,反应完毕后将反应产物B静置至室温,旋转蒸发除去溶剂,然后加入乙酸乙酯洗涤3~6次,最后真空干燥24h,得到式(b)所示的离子液体;所述的硫酸溶液、CH2Cl2及式(a)所示的氯化离子液体物质的量之比为1~1.8:1~3:1;

(3)将质量分数为97%的氯磺酸溶液缓慢加入溶剂CH2Cl2中,在0±5℃的条件下,分批加入式(b)所示的离子液体,反应4h,再升温70℃反应6h,反应完毕后将反应产物C静置至室温,旋转蒸发除去溶剂,然后加入乙酸乙酯洗涤3~6次,最后真空干燥24h得到式1所示的离子液体;所述的氯磺酸溶液、CH2Cl2及式(b)所示的离子液体的物质的量之比为3.5-4.5:2-4:1;

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的离子液体分三次等量加入。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的离子液体每次加入相隔1.5~5h。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为40~100℃。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应时间为5~10h。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的棕榈酸和异丙醇的物质的量之比为1:4~6。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的催化剂的加入量以所述的棕榈酸和异丙醇总质量计为0.03~0.05g/g。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应过程中采用分离器及时移除反应过程生成的水。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应产物的后处理方法为:反应结束后,将反应产物静置至室温,减压旋转蒸发除去过量的异丙醇及生成的水分,静置分层后取上层有机层,分别经碱洗、水洗至中性后,干燥得到棕榈酸异丙酯,同时将下层催化剂溶于水中萃取后旋蒸除水,经乙酸乙酯洗涤后真空干燥,得到回收的可重复使用的离子液体。

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