[发明专利][Co2(dba)(bpe)(OH)](H2O)]反铁磁配合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810468959.6 申请日: 2018-05-16
公开(公告)号: CN108690094A 公开(公告)日: 2018-10-23
发明(设计)人: 庞凌燕;张晨鸽;刘辉;李军奇;高娇娇 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C07F15/06 分类号: C07F15/06;H01F1/00
代理公司: 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 代理人: 黄秦芳
地址: 710021*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 配合物 制备 反铁磁 晶体学参数 聚四氟乙烯 吡啶基乙烯 操作过程 反铁磁性 反应条件 反应原料 经济实用 绿色环保 水热反应 致密结构 苯甲酸 二羧基 空间群 苯基 产率 内衬 钴盐 洗涤 过滤 三维 调控
【说明书】:

发明公开了一种[Co2(dba)(bpe)(OH)](H2O)]反铁磁配合物及其制备方法,由2‑(3’,4’‑二羧基苯基)苯甲酸(H3dba)、双吡啶基乙烯(bpe)与钴组成,为一例三维致密结构,拥有P21/n空间群,晶体学参数a=10.8399(10)Å,b=14.3010(13)Å,c=17.0860(15)Å,α=90°,β=91.10°,γ=90°,V=2648.2Å3。本发明所述配合物具有良好的反铁磁性。本发明还公开了其制备方法:将钴盐、H3dba、bpe在聚四氟乙烯反应内衬中进行水热反应将产物过滤,洗涤,干燥,即可获得所述配合物。该方法中,反应原料经济实用、产率较高、操作过程简单、反应条件温和、易于调控、绿色环保。

技术领域

本发明属于金属有机配位聚合物技术领域,具体涉及一种[Co2(dba)(bpe)(OH)](H2O)]反铁磁配合物及其制备方法。

背景技术

金属有机配位聚合物(简称配合物)是由有机配体和金属离子在人工调控或自组装的条件下形成的一类特殊的材料,其中有机配体的几何形状、官能团的种类和数量、刚柔性等,对于配合物结构和性质是非常关键的影响因素。从配体的刚柔性及角度来看,柔性的配体更容易适应反应体系,自发地减小空间位阻,得到更加稳定的配合物体系;刚性配体对于电子的传输和磁性交换、骨架支撑以及体系的定向延伸起到了关键的作用;从官能团的数量和位置来看,具有多个官能团或者官能团位置较为集中的有机配体对于形成多核的配合物是十分有利的,而由Fe3+、Co2+、Ni2+等过渡金属离子构筑的多核配合物可能具有出众的磁学性能。因此,使用刚性多官能团有机配体与过渡金属离子组装,对于设计制备磁性配合物是一种常用的选择。但现有的磁性配合物的制备中,普遍存在着反应条件要求高和操作复杂的问题;同时,鉴于刚性配体对环境应变性较低,稳定性差。

发明内容

本发明的目的是提供一种[Co2(dba)(bpe)(OH)](H2O)]反铁磁配合物及其制备方法,得到基于2-(3’,4’-二羧基苯)苯甲酸(dba)、双吡啶基乙烯(bpe)与钴(Co2+)的配合物,制备方法克服了现有技术存在的反应条件要求高和操作复杂的问题。

本发明所采用的技术方案为:

[Co2(dba)(bpe)(OH)](H2O)]反铁磁配合物的制备方法,其特征在于:

包括以下步骤:

步骤1:将0.2mmol钴盐溶解在15-18ml蒸馏水中,得到溶液A,按照钴盐:H3dba:bpe的摩尔比为1:(0.5~2):(0.5~2)的比例称取H3dba、bpe并依次加入到溶液A中,调节pH=8.0,搅拌1h,得到悬浊体系B,将B转移到25mL聚四氟乙烯反应内衬中,封装反应釜,在120℃~150℃水热反应进行48h,反应完成后以5℃/h的速度降至室温;

步骤2:将步骤1得到的红色晶体过滤,洗涤,干燥,即可获得配合物[Co2(dba)(bpe)(OH)](H2O)。

所述的钴盐是Co(NO3)2·6H2O或者CoSO4·7H2O。

如所述的制备方法制得的[Co2(dba)(bpe)(OH)](H2O)]反铁磁配合物,其特征在于:

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