[发明专利]一种提高FeSe块材中超导相含量的方法有效
| 申请号： | 201810469435.9 | 申请日： | 2018-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN108467271B | 公开（公告）日： | 2021-03-16 |
| 发明（设计）人： | 马宗青;马庆爽;刘永长;余黎明;李冲;刘晨曦 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | C04B35/547 | 分类号： | C04B35/547;C04B35/622;H01B12/00 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 曹玉平 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提高 fese 块材中 超导 含量 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种提高FeSe块材中超导相含量的方法，其特征是包括以下步骤：
(1)将铁粉和硒粉在玛瑙研钵中混合，充分研磨得到均匀的混合粉末；
(2)混合后的粉末用不锈钢磨具，将研磨好的粉末压制成致密的圆片，然后将薄圆片装入石英管中进行真空密封；
(3)将密封良好的石英管放入管式烧结炉中，采用两步烧结工艺进行烧结；第一步，升温到550-650℃保温36-48h后，冷却速率降至室温；第二步，将第一步预烧结的圆片取出置于玛瑙研钵中，充分研磨后再次使用不锈钢磨具压制成适当厚度的薄圆片，将薄片放入管式烧结炉，抽真空并在炉中充入高纯氩气进行烧结，升温至400-450℃，在此温度保温烧结10-20h，然后降至室温；最终得到含β-FeSe相较高的超导块材；
第一步和第二步的升温速率均为5-10℃/min；第一步以不高于10℃/min的冷却速率降至室温；第二步以5-10℃/min的冷却速度降至室温。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是铁粉和硒粉的纯度均≥99％，铁粉和硒粉的原子比为Fe:Se＝1:(0.93-1)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)中高纯铁粉和硒粉的研磨时间为20min-60min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤(2)中使用不锈钢磨具压片时施加压力为6-12MPa，保压5-10分钟。
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