[发明专利]一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法

说明书

本发明公开了一种中间体3‑氨基丙基‑2‑羟基乙基硫醚的合成方法，3‑巯基乙醇、氢氧化钠、3‑丙胺氢溴酸盐、Fe₃O₄、Na₂CO₃、Mg（NO₃）₂·6H₂O和Al（NO₃）₃·9H₂O为主要原料，本发明的合成工艺采用3‑巯基乙醇和3‑丙胺氢溴酸盐在催化剂的作用下反应得到目标中间体产物直链硫醚，催化剂多级结构大的比表面积、发达的孔结构有利于更多吸附活性位的暴露，使得反应能够迅速进行并且该多级结构催化剂可磁回收分离，对提高产物的收率具有优异的效果。

技术领域

本发明涉及一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法,属于化工合成领域。

背景技术

硫广泛存在于自然界中,是构成生命的重要元素。人类利用硫或含硫化合物已有几千年的历史。随着近代科学的发展,含硫化合物在农药、医药、化工染料以及功能材料上都有着很广泛的应用。在有机化合物中,硫原子多以C-S键存在,最常见的是硫醇和硫醚化合物。硫醚由于在药物、染料和新型材料上有着重要广泛的应用而备受关注。3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的结构式：是硫醚诸多类型的一种，寻求一种高产率2-氨基-2-羟基-二乙硫醚的合成，提高中间体的收率缩短反应时间，具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法，该方法在优化条件下能催化3-巯基乙醇和3-丙胺氢溴酸盐的反应,具有较高的产物收率。

一种中间体3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的合成方法，包括以下步骤：

步骤1、在250ml四口烧瓶中加入8.0g 3-巯基乙醇，室温磁力搅拌条件下加入1.0gFe₃O₄@MgAl-LDH催化剂，缓慢滴加20mL 浓度30%氢氧化钠溶液，滴加完毕后体系升温至50℃，将21.9g 3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解，缓慢滴加至上述的反应瓶中，继续50℃保温搅拌1h；

步骤2、反应结束后停止搅拌，溶液呈淡黄透明，底部有少量白色固体析出，调节体系PH=10，上层澄清液50℃旋干得粘稠液体，用无水乙醇50℃重结晶，得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚。

所述的Fe₃O₄@MgAl-LDH催化剂制备方法如下：

步骤1、将0.232g Fe₃O₄亚微米粒子在150ml甲醇水溶液中超声分散20分钟，称取0.96g的NaOH和0.636g Na₂CO₃溶解于90ml甲醇水溶液中体积比为1:5，得混合碱溶液；

步骤2、称取1.54g Mg（NO₃）₂·6H₂O和0.53g Al（NO₃）₃·9H₂O溶解于60ml甲醇水溶液中，得混合盐溶液；

步骤3、将混合碱溶液滴加至上述超声过的Fe₃O₄亚微米粒子甲醇水溶液中，调节pH=10，然后在剧烈搅拌下同时滴加混合盐和混合碱，保持pH=10，用时1.5h；

步骤4、混合盐滴加完后将反应容器转移至30℃水浴中搅拌晶化24 h，结束后，样品磁分离，无水乙醇和去离子水各洗涤3次，60℃干燥12h，然后在450℃空气氛围下焙烧4h，冷却至室温得到Fe₃O₄@MgAl-LDH催化剂。