[发明专利]一种超细氢氧化铝及其副产物硝酸钠的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810469581.1 申请日: 2018-05-16
公开(公告)号: CN108383145A 公开(公告)日: 2018-08-10
发明(设计)人: 王鲁静;段金凤;刘婷;白振华;肖学文;王艳辉;周生刚;索伟;游永胜 申请(专利权)人: 济南泰星精细化工有限公司
主分类号: C01F7/42 分类号: C01F7/42;C01D9/04
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 黎明
地址: 250204 山东省济南市章*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 氢氧化铝 副产物 硝酸钠 制备 超细氢氧化铝 氢氧化铝微粉 搅拌转速 粒度分布 氢氧化钠 酸碱中和 硝酸溶液 蒸发结晶 重溶液 硝酸 抽滤 滴加 副产 浆体 均一 粒径 母液 洗涤 生产成本
【说明书】:

发明公开了一种超细氢氧化铝及其副产物硝酸钠的制备方法。通过在氢氧化铝重溶液中滴加硝酸溶液生成氢氧化铝,反应的浆体经过抽滤、洗涤、干燥后制备出不同粒径的氢氧化铝微粉,母液经蒸发结晶得到副产硝酸钠。本发明以硝酸、氢氧化钠、低品质铝为原材料,通过酸碱中和的方式,控制不同的搅拌转速等条件,可制得分散良好、粒度分布均一的氢氧化铝产品及高价值的副产物,降低了生产成本。

技术领域

本发明涉及一种超细氢氧化铝及其副产品硝酸钠的制备方法,用于电线电缆、电子线路板等的阻燃添加剂,属于精细化工技术领域。

背景技术

氢氧化铝是目前用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂。氢氧化铝作为阻燃剂不仅能阻燃,稳定性好,高温下不产生有毒气体,同时产品价格低廉,来源广泛,因此获得广泛应用。

超细氢氧化铝常温下物理和化学性质稳定,燃烧时不会产生二次污染,白度高,具有优良的色度指标,在树脂中分散性好,即使添加量较多也不易发生弯曲发白现象。另外,来源丰富,价格比溴系阻燃剂便宜很多,因此氢氧化铝已成为合成材料无卤阻燃配方的主要选材之一。目前,国内外对阻燃剂的性能要求越来越高,顺应世界阻燃剂市场高阻燃、低烟雾、无害化的发展趋势,研制开发超细氢氧化铝阻燃剂具有广阔的市场应用前景。

电线电缆及电子线路板用超细氢氧化铝的制备是一项独特但非常有效的技术,具有非常重要的理论研究价值和工业实用价值。但是超细氢氧化铝由于其价格低廉而价值有限,制备成本高,影响了企业的经济效益。

发明内容

本发明的制备方法,在制备过程中产生一种高价值的副产物,降低了氢氧化铝的制备成本,同时也可提高其市场价值。

本发明的目的是提供一种超细氢氧化铝及其副产物硝酸钠的制备方法。通过在氢氧化铝重溶液中滴加硝酸溶液生成氢氧化铝,反应的浆体经过抽滤、洗涤、干燥后制备出不同粒径的氢氧化铝微粉,母液经蒸发结晶得到副产硝酸钠。具体方法步骤如下:

1)将氢氧化钠碱液水浴加热;

2将低品质铝(D50=50~60μm)加入到氢氧化钠碱液中,在水浴条件下搅拌重溶;

3)抽滤得到氧化铝含量为Al2O3=220~260g/L,苛性比为αk=1.4~1.6的氢氧化铝重溶液;

4)将步骤3)得到的氢氧化铝重溶液在65℃~85℃条件下水浴;

5)滴加硝酸溶液,在搅拌条件下进行反应;

6)将步骤5)的反应液进行抽滤、洗涤,分离后的氢氧化铝滤饼烘干打散得到超细氢氧化铝;

7)将步骤6)的滤液进行蒸发结晶得到副产物硝酸钠。

步骤1)所述氢氧化钠碱液的浓度为30%;

步骤2)所述的水浴温度为90℃;搅拌重溶时间为3小时;

所述氢氧化钠碱液体积ml与低品质铝(D50=50~60μm)的质量g比为:2:0.95~1.05。

步骤5)所述硝酸的浓度为65%-68%;氢氧化铝重溶液与硝酸溶液的摩尔比为:1:1~2;搅拌速度为400-800r/min,优选800r/min;反应时间为2-8小时,优选6小时,反应后反应液的pH值为9~11;

步骤6)所述超细氢氧化铝的中位径为1.4~2.0μm。

有益效果:以硝酸、氢氧化钠、低品质铝为原材料,通过酸碱中和的方式,控制不同的搅拌转速等条件,可制得分散良好、粒度分布均一的氢氧化铝产品及高价值的副产物,降低了生产成本。

具体实施方案

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