[发明专利]一种碳纳米管基复合填料及其制备方法和一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料

权利要求书

1.一种碳纳米管基复合填料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将AgNO₃、柠檬酸钠和水混合，向所得混合溶液中加入NaBH₄溶液，进行第一还原反应，得到Ag-柠檬酸纳米颗粒分散液；

将所述Ag-柠檬酸纳米颗粒分散液、Fe₃O₄纳米颗粒和水混合，向所得混合分散液中加入盐酸羟胺溶液和AgNO₃溶液，进行第二还原反应，得到Fe₃O₄@Ag-柠檬酸纳米颗粒分散液；

将所述Fe₃O₄@Ag-柠檬酸纳米颗粒分散液、11-巯基十一烷酸和乙醇混合，进行配体置换反应，得到Fe₃O₄@Ag-COOH纳米颗粒；

(2)将碳纳米管、硫酸和硝酸混合，进行羧基化处理，得到羧基化碳纳米管；

将所述羧基化碳纳米管、聚乙烯亚胺、催化剂和N-甲基吡咯烷酮混合，进行氨基化处理，得到氨基化碳纳米管；

(3)将所述步骤(1)中Fe₃O₄@Ag-COOH纳米颗粒、所述步骤(2)中氨基化碳纳米管、催化剂和N-甲基吡咯烷酮混合，进行酰胺化反应，得到碳纳米管基复合填料；

所述步骤(1)和步骤(2)没有时间顺序限定。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Ag-柠檬酸纳米颗粒分散液中Ag-柠檬酸纳米颗粒、Fe₃O₄纳米颗粒和AgNO₃溶液中AgNO₃的质量比为(6～6.5)：(18～22)：(28～32)。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中羧基化处理的温度为55～65℃，羧基化处理的时间为80～100min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氨基化处理的温度为120～140℃，氨基化处理的时间为2～5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中催化剂为2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯和N,N-二异丙基乙胺的混合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中Fe₃O₄@Ag-COOH纳米颗粒和氨基化碳纳米管的质量比为1：(4～20)。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中酰胺化反应的温度为120～140℃，酰胺化反应的时间为3～6h。

8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的碳纳米管基复合填料。

9.一种环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料，按重量份数计，由包括以下组分的原料制备得到：

环氧树脂67.2～78.3份；

权利要求8所述碳纳米管基复合填料1～15份；

固化剂17.8～20.7份。

10.根据权利要求9所述的环氧树脂基电磁屏蔽纳米复合材料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚F环氧树脂。