[发明专利]一种用于合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的催化剂及其应用在审
申请号: | 201810470294.2 | 申请日: | 2018-05-16 |
公开(公告)号: | CN108772066A | 公开(公告)日: | 2018-11-09 |
发明(设计)人: | 梅丹丹;杨桂莲 | 申请(专利权)人: | 福州华博立乐新材料科技有限公司 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J35/10;B01J37/03;C07C319/14;C07C323/25 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 350500 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氨基丙基 羟基乙基 硫醚 催化剂 合成 多级结构催化剂 吸附活性位 多级结构 磁回收 孔结构 收率 应用 暴露 | ||
1.一种用于合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的催化剂,其特征在于 ,所述的催化剂为Fe3O4@MgAl-LDH催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于 ,
所述的Fe3O4@MgAl-LDH催化剂制备方法如下:
步骤1、将0.232g Fe3O4亚微米粒子在150ml甲醇水溶液中超声分散20分钟,称取0.96g的NaOH和0.636g Na2CO3溶解于90ml甲醇水溶液中体积比为1:5,得混合碱溶液;
步骤2、称取1.54g Mg(NO3)2·6H2O和0.53g Al(NO3)3·9H2O溶解于60ml甲醇水溶液中,得混合盐溶液;
步骤3、将混合碱溶液滴加至上述超声过的Fe3O4亚微米粒子甲醇水溶液中,调节pH=10,然后在剧烈搅拌下同时滴加混合盐和混合碱,保持pH=10,用时1.5h;
步骤4、混合盐滴加完后将反应容器转移至30℃水浴中搅拌晶化24 h,结束后,样品磁分离,无水乙醇和去离子水各洗涤3次,60℃干燥12h,然后在450℃空气氛围下焙烧4h,冷却至室温得到Fe3O4@MgAl-LDH催化剂。
3.如权1所述的催化剂在合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的应用,其特征在于,所述的合成3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚的条件为:在250ml四口烧瓶中加入8.0g 3-巯基乙醇,室温磁力搅拌条件下加入1.0g Fe3O4@MgAl-LDH催化剂,缓慢滴加20mL 浓度30%氢氧化钠溶液,滴加完毕后体系升温至50℃,将21.9g 3-丙胺氢溴酸盐用9ml水搅拌溶解,缓慢滴加至上述的反应瓶中,继续50℃保温搅拌1h;
反应结束后停止搅拌,溶液呈淡黄透明,底部有少量白色固体析出,调节体系PH=10,上层澄清液50℃旋干得粘稠液体,用无水乙醇50℃重结晶,得到12.4g淡黄色粘稠液体产物3-氨基丙基-2-羟基乙基硫醚。
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