[发明专利]一种易降解的双子季铵盐及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810470332.4 申请日: 2018-05-16
公开(公告)号: CN108745197B 公开(公告)日: 2020-09-22
发明(设计)人: 王亚魁;耿涛;姜亚洁;鞠洪斌 申请(专利权)人: 中国日用化学研究院有限公司
主分类号: B01F17/18 分类号: B01F17/18;B01F17/22;C07C231/12;C07C233/36;C07C233/38
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 降解 双子 铵盐 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种易降解的双子季铵盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)脂肪酰胺丙基二甲基叔胺的合成:

将脂肪酸和催化剂加入带有搅拌器和分馏装置的反应器中,加热使其完全溶解,通入N2保护,不断搅拌状态下缓慢滴加N, N-二甲基-1,3-丙二胺,滴加完毕,加热回流反应8-20h,反应结束,减压蒸除过量N, N-二甲基-1,3-丙二胺,冷却至室温获得脂肪酰胺丙基二甲基叔胺;

其中催化剂为亚磷酸、对甲苯磺酸或磷酸的至少一种;脂肪酸与N, N-二甲基-1,3-丙二胺的摩尔比为1:1.2-1.8,反应温度为120-150℃;

(2)双子季铵盐的合成:

在带有搅拌和冷凝回流装置的反应器中,将步骤(1)所制备的脂肪酰胺丙基二甲基叔胺和含羟基联接基团混合并加入溶剂,N2置换3次,在负载型固体碱催化剂作用下加热回流反应4-10 h,反应温度为50-80℃,反应完毕,趁热过滤回收负载型固体碱催化剂以重复利用,冷却至室温可获得双子季铵盐目标产物;

所得易降解的双子季铵盐的结构式如下:

其中R为碳原子数为奇数的C7~C17的饱和或不饱和直链烷基,X为Cl或Br的一种,Y为;或。

2.如权利要求1所述的一种易降解的双子季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤(1)所用的催化剂加入量为反应物总质量的0.2-0.5wt%。

3.如权利要求1所述的一种易降解的双子季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤(1)所用的脂肪酸结构式为R-COOH,其中R为碳原子数为奇数的C7-C17的饱和或不饱和直链烷基。

4.如权利要求1所述的一种易降解的双子季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤(2)含羟基联接基团为1, 3-二氯(溴)-2-丙醇、1, 4-二氯(溴)-2-丁醇或1,4-二氯(溴)-2, 3-丁二醇。

5.如权利要求1所述的一种易降解的双子季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤(2)所用的负载型固体碱催化剂,加入量为反应物总质量的0.1-0.4wt%;负载型固体碱催化剂是以SBA-15、 MCM-41、γ-Al2O3、水滑石、氧化镁、二氧化锆的一种为载体,以氟化钠、氟化钾、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙、硝酸钡、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、醋酸钙、醋酸镁、醋酸铯的至少一种为前驱体物种通过浸渍法负载到载体上制备而成,所用的负载型固体碱催化剂记为X-前驱体/载体,其中X表示前驱体在载体上的负载量,以前驱体占载体质量的百分比计算,X范围为30-70%。

6.如权利要求1所述的一种易降解的双子季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤(2)的溶剂为水、乙醇、乙二醇、正丙醇、异丙醇、丙二醇、正丁醇和异丁醇的至少一种,加入量为总反应体系的30-60wt%。

7.如权利要求1所述的一种易降解的双子季铵盐的制备方法,其特征在于所述步骤(2)脂肪酰胺丙基二甲胺和含羟基联接基团的摩尔比为2:1.0-1.1。

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