[发明专利]阿司匹林香兰素酯的制备方法在审
| 申请号： | 201810471389.6 | 申请日： | 2018-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN108484397A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 蒲祥;张程瑞;高湖川;王晗光;黄乾明;张利 | 申请（专利权）人： | 四川农业大学 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/86 |
| 代理公司： | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人： | 李鹏 |
| 地址： | 625014 四川省雅*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阿司匹林 香兰素 制备 二环己基碳二亚胺 阿司匹林衍生物 减压抽滤 搅拌混匀 绿色环保 拼合原理 脱水缩合 药物制备 柱色谱 溶剂 提纯 催化剂 粗品 底物 | ||
1.阿司匹林香兰素酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将阿司匹林、香兰素溶于0℃的溶剂中，并加入催化剂，保持0℃的条件搅拌混匀；
(2)加入二环己基碳二亚胺，保持体系温度为-10～30℃，持续搅拌反应；
(3)反应完成后将反应液减压抽滤，滤除白色不溶物，并收集淡黄色滤液；
(4)将所得滤液减压浓缩至干，得到阿司匹林衍生物粗品；
(5)阿司匹林衍生物粗品通过柱色谱法进行分离纯化。
2.根据权利要求1所述的阿司匹林香兰素酯的制备方法，其特征在于，所述的阿司匹林与香兰素按照摩尔比为1:2～2:1。
3.根据权利要求1所述的阿司匹林香兰素酯的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为四氢呋喃、三氯甲烷、二氯甲烷以及丙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的阿司匹林香兰素酯的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为吡啶、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)及4-二甲氨基吡啶(DMAP)中的一种。
5.根据权利要求1所述的阿司匹林香兰素酯的制备方法，其特征在于，所述的提纯包括以下过程：分离流动相为石油醚-乙酸乙酯体系；取200-300目柱层析硅胶，使用石油醚湿法装柱；将所述的阿司匹林衍生物粗品，用乙醇以及乙酸乙酯溶解，拌入少量硅胶干法上样；石油醚：乙酸乙酯体积比为30:1混合后作流动相等度洗脱，收集洗脱液并编号，TLC监测产物纯度，合并目标洗脱液，减压浓缩至干得到提纯的阿司匹林香兰素酯。
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