[发明专利]一种高纯铱粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯铱粉的制备方法，尤其涉及一种三氯化铱分离提纯制备高纯铱粉的方法，其步骤包括：(1)溶解；(2)钛盐还原；(3)络合沉淀；(4)盐酸溶解；(5)离子交换；(6)氧化沉淀；(7)煅烧还原；(8)混酸煮洗。本发明工艺简单，主要通过钛盐还原、化学沉淀、离子交换、酸煮等方式进行联合除杂，钛盐还原除去铑、钯等杂质；化学络合沉淀铱，实现铱与其他贵贱金属杂质的有效分离；沉淀采用盐酸溶解，所得铱溶液通过离子交换进一步除去微量阳离子杂质，再经氧化沉淀、煅烧还原、混酸煮洗除去微量杂质；最终制备出纯度大于99.999％的铱粉。

技术领域

本发明涉及高纯贵金属粉末的制备，特别涉及一种高纯铱粉的制备方法。

背景技术

铱是铂族金属中的一种，由于铂族金属具有相似的化学特性，铱的提纯十分困难。

中国专利87104181.2提出了一种利用加压氢还原分离提纯铱的方法，将铱溶液第一步加压氢还原分离铱中的贵金属杂质，然后通过离子交换等方法除去贱金属；第二步加压氢还原得到纯度大于99.9％的纯铱粉；

专利200310121983.6公开了一种分离铑、铱的新方法，将一定浓度比的铑、铱溶液放入反应器，在常压下升到一定温度通入氢气进行还原，铑被还原成金属，铱不被还原，分离后，铱的纯度99.99％。

专利201010567367.3公开了一种从含铱物料中提取铱的方法，将含铱物料用盐酸溶解；加入硝酸和NH₄Cl反应得到铱铂混合铵盐；加入水合联氨使铂还原析出黑色海绵铂粉及铱、铁杂质沉淀；加入H₂O₂破坏水合联氨，加入(NH₄)₂S净化；加入硝酸氧和NH₄Cl沉淀使铱生成(NH₄)₂IrCl₆；煅烧、氢还原，得到纯度99.98％的铱粉。

专利201310216080.X公开了一种分离提纯铱的方法，控制铱的质量浓度为60～100g/L，调溶液pH为1～3；向溶液中缓慢加入铝粉；将还原后的溶液冷却后过滤、洗涤；将过滤后的铱溶液的质量浓度保持为30～50g/L，调节pH＝1～1.5，然后用阳离子交换树脂反复交换2～4次除杂，贱金属基本被树脂吸附；浓缩干燥得到IrCl₃晶体；将烘干后的IrCl₃晶体放入氢还炉中还原，得到纯度大于99.95％的铱粉。

中国专利201610738560.6公开了一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，包括以下步骤：(1)调整含铱料液酸度；(2)热态下加入D-异抗坏血酸钠除去铂钯杂质；(3)氢还原法除去铑杂质；(4)精炼提取铱粉产品。最终获得的铱粉纯度99.99％。

综上，现有的提纯方法，尚不能得到纯度99.999％的铱粉。

发明内容

本发明的目的是克服现有方法的不足，发明了一种短流程制备高纯铱粉的方法。

本发明方法分为八个步骤：(1)溶解；(2)钛盐还原；(3)络合沉淀；(4)盐酸溶解；(5)阳离子交换；(6)氧化沉淀；(7)煅烧还原；(8)混酸煮洗。具体步骤：

(1)溶解：将固体三氯化铱溶解，获得铱(III)溶液；

(2)钛盐还原：向铱(III)溶液中加入钛盐溶液，使其中微量的钯、铑被还原为金属态而除去；此步骤主要发生以下反应：

2RhCl₃+3TiCl₂＝2Rh↓+3TiCl₄

PdCl₂+TiCl₂＝Pd↓+TiCl₄