[发明专利]一种纳米分散染料的制备方法有效
申请号: | 201810471552.9 | 申请日: | 2018-05-17 |
公开(公告)号: | CN110499043B | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 王洁欣;尹雄;王丹;曾晓飞;陈建峰 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C09B67/38 | 分类号: | C09B67/38 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 赵晓丹 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 分散染料 制备 方法 | ||
1.一种纳米分散染料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将分散染料溶于有机溶剂并过滤去除杂质,得到含有分散染料的有机溶液,记为料液A;
S2、将分散剂溶于水中,得到含有分散剂的水溶液,记为料液B;
S3、将料液A和料液B通过进料口加入到超重力旋转填充床中,通过液体分布器将料液A和料液B在到达填料层前相遇并进入到填料层,在填料层内,转子的高速转动为分子混合过程提供强大的超重力环境,使料液A和料液B充分的混合沉淀后被甩出到转子与内壁的空腔内,然后从出料口排出,收集得到纳米分散染料浆料;
S4、将保护剂加入到步骤S3得到的纳米分散染料浆料中搅拌使其混合均匀,再将纳米分散染料浆料采用喷雾干燥制备得到纳米分散染料粉体;再将纳米分散染料粉体加入到去离子水中,制备得到纳米分散染料分散体;或采用减压蒸馏的方式将纳米分散染料浆料中有机溶剂脱除,制备得到纳米分散染料;
步骤S1中,所述分散染料包括偶氮类分散染料、蒽醌类分散染料、杂环类分散染料中的一种;
步骤S1中,所述料液A的浓度为5-70mg/mL;所述分散染料溶液的浓度为10-60mg/mL;
步骤S2中,所述分散剂选自亚甲基萘磺酸类、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙二醇、丙三醇、吐温20、吐温80、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇2000、聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、烷基聚氧乙烯硫酸钠、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、分散剂木质素磺酸盐中的一种或多种;
步骤S4中,所述保护剂选自亚甲基萘磺酸类、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯硫酸钠、分散剂木质素磺酸盐中的一种或多种;
步骤S4中,所述保护剂:分散染料的质量比为1:10-1:1;
步骤S4中,所述喷雾干燥参数为:进口温度为110-190℃,出口温度为50-100℃,进料速度为0.2-0.4L/h,压缩空气压力为0.1-0.4MPa;减压蒸馏参数:温度为35-70℃,真空度为0.02-0.1MPa。
2.根据权利要求1所述纳米分散染料的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述有机溶剂包括乙腈、丙酮、吡啶、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述纳米分散染料的制备方法,其特征在于:步骤S1和S2中,所述料液A和料液B的体积比为1:1-1:40。
4.根据权利要求1或2所述纳米分散染料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,所述料液B中的分散剂:料液A中的分散染料的质量比为1:10-2:1。
5.根据权利要求1或2所述纳米分散染料的制备方法,其特征在于:步骤S3中,超重力旋转填充床的转子转速为500-2500rpm,反应温度为5-60℃。
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