[发明专利]一种根据克莱森-施密特反应合成光敏化合物的制备方法在审
申请号: | 201810474497.9 | 申请日: | 2018-05-17 |
公开(公告)号: | CN108558794A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 聂俊;李经方;朱晓群;朱艾馨 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46;C07D307/64;C07D333/22;C07D333/32;C07D333/42;C07D495/04;C07D277/24;C07D209/12;C07F17/02;C08F2/48 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光敏化合物 制备 反应合成 夺氢型光引发剂 不饱和醛酮 吸收波长 助引发剂 长波长 紫外灯 红移 蓝移 合成 | ||
1.一种根据克莱森-施密特反应合成光敏化合物的制备方法,参与反应的无α-H的醛的结构通式如下:
R=O或S或N或C
1)R1,R2,R3,R4为H或卤素取代基:F,Cl,Br,I或带O的取代基:-CHO,-COOH,-CO,OH或带N的取代基:-NH3,-NO2,-CN或带S的取代基:-HS,-SO3H,-CH2S或带有以上取代基的烷烃,烯烃,炔烃,芳烃整链或支链;
2)未涉及1)的取代基归纳如下:
R1,R2,R3=-NaO2S,-B(OH)2
其中R=O或S或N或C
R5,R6,R7为1)2)所述的取代基;
n=1-12
不符合以上结构通式的无α-H的醛的结构通式归纳如下:
其中R=O或S或N或C
R8-R28为1)2)所述的取代基;
参与反应的含有α-H的酮的结构通式如下:
R29-R31为1)2)所述的取代基
n=1-12
其制备方法如下:
将无α-H的醛和含有α-H的酮按照摩尔比2:1加入到低沸点试剂中溶解,以质量分数为1%-5%的碱溶液为催化剂,调节pH值为13,通入氮气反应,温度下反应3-5小时后,继续使用冰浴反应3h,析出淡黄色晶体,使用有机溶剂洗涤,真空干燥除去溶剂,得到提纯后的产物;低沸点试剂包括甲醇,或乙醇,或乙酸乙酯,或二氯甲烷,或三氯甲烷,或乙腈,或丙酮,或甲苯。
2.根据权利要求1所述根据克莱森-施密特反应合成光敏化合物的制备方法,其特征在于:作为催化剂的碱溶液为氨水,或氢氧化钠,或氢氧化钾,或碳酸氢钠。
3.根据权利要求1所述根据克莱森-施密特反应合成光敏化合物的制备方法,其特征在于:洗涤粗产品的有机溶剂包括甲醇,或乙醇,或乙酸乙酯,或二氯甲烷,或三氯甲烷,或乙腈,或丙酮。
4.根据权利要求1所述根据克莱森-施密特反应合成光敏化合物的制备方法,其特征在于反应方程式为:
5.一种根据克莱森-施密特反应合成光敏化合物,其结构式如下:
R=O或S或N或C
R1,R2,R3,R4为H或卤素取代基:F,Cl,Br,I或带O的取代基:-CHO,-COOH,-CO,OH或带N的取代基:-NH3,-NO2,-CN或带S的取代基:-HS,-SO3H,-CH2S或带有以上取代基的烷烃,烯烃,炔烃,芳烃整链或支链;
或者,
R1,R2,R3=-NaO2S,-B(OH)2R5,R6,R7为上述的取代基;n=1-12。
6.一种根据克莱森-施密特反应合成光敏化合物,其结构式如下:
R1,R2,R3,R4为H或卤素取代基:F,Cl,Br,I或带O的取代基:-CHO,-COOH,-CO,OH或带N的取代基:-NH3,-NO2,-CN或带S的取代基:-HS,-SO3H,-CH2S或带有以上取代基的烷烃,烯烃,炔烃,芳烃整链或支链;
或者,
R1,R2,R3=-NaO2S,-B(OH)2R5,R6,R7为上述的取代基;n=1-12。
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