[发明专利]一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法

说明书

一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，属于油脂检测技术领域，可解决现有麻疯树中油脂脂肪酸组成的检测效率低，甲酯化不完全的问题，以麻疯树种仁为原料、采用索氏提取法提取、氢氧化钾‑盐酸‑甲醇酯化，制得麻疯树油甲酯，通过选用GC‑7900，TM‑5(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱在最适条件下对盐酸甲酯化后的产物进行气相色谱分析测定出麻疯树油脂脂肪酸组成。本项发明在于通过以盐酸为催化剂相对于传统的硫酸催化剂，配合适合的色谱仪和色谱柱，得到甲酯化的种类更多、更加全面，更适用于脂肪酸气相色谱分析。同时也探索出使用气相色谱法检测麻疯树油盐酸催化甲酯化产物的最优条件。

技术领域

本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法。

背景技术

麻疯树（Jatropha curcas L.）又名黄肿树、小桐子、假花生、臭油桐、桐油树、南洋油桐、吗哄罕等，大戟科麻疯树属植物。麻疯树种仁的含油量高达40%～60%，并富含棕榈酸、油酸和亚油酸，可生产出符合国内零号柴油标准的生物柴油。

气相色谱法（Gas chromatography，GC）是一种在有机化学中对易于挥发不稳定的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱的用途包括对测试某一特定化合物的纯度、混合物的各组分定性分离和定量分析。气相色谱中的流动相是载气，通常使用反应性差的气体（如氮气）或惰性气体（如氦气）。固定相则由聚合物或一薄层液体附着在一层惰性的固体载体表面构成。

毛绍春等人对麻疯树籽油制备生物柴油进行了研究采用压榨法提取了麻疯树籽油，用GC/MS法分析了不同产地麻疯树籽油中的脂肪酸成分及含量结果显示，麻疯树籽出油率为39.8%，其脂肪酸主要成分是月桂酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、油酸、亚油酸、亚麻酸，其中含油酸46.833%，亚油酸为28.500%，棕榈酸为19.767%，合计为95.1%，其甲酯化过程并未提及选用盐酸作为催化试剂，也没有关于色谱仪和色谱柱方面的研究。

发明内容

本发明针对现有麻疯树中油脂脂肪酸组成的检测效率低，甲酯化不完全的问题，提供一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法。

本发明采用如下技术方案：

一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，选用氢氧化钾-盐酸-甲醇酯化，采用气相色谱仪GC-7900，TM-5（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细色谱柱，检测最优条件为：初始温度140℃、升温速度10℃/min、终温180℃、保留时间2 min、继续升温5℃/min、终温200℃、保留时间6 min、柱温时间16.0 min；检测器温度240℃，进样口温度230℃。

一种气相色谱法测定麻疯树中油脂脂肪酸组成的方法，包括如下步骤：

第一步，麻疯树油甲酯化

A. 将麻疯树种仁研磨成粒径为0.85mm的颗粒后，称取10g，用脱脂滤纸置于滤纸架上；

B. 取60 mL石油醚倒入抽提杯，打开抽提仪，开始抽提，抽提时，先开冷却水，再开始加热；

C. 抽提完成后，待抽提杯中石油醚全部挥发后，冷却至室温，离心，取上层油样；

D. 取油样0.2g，4 mL的1mol/L氢氧化钾-甲醇溶液（2.8 g氢氧化钾溶于500 mL甲醇）混合，在65℃水浴条件下震荡1h，混合均匀，得到混合溶液A；

E. 将上一步混合溶液A取出后，冷却3min，再用浓度为50%的盐酸（盐酸-蒸馏水体积比1：1）调节pH至7，得到混合溶液B；

F. 向混合溶液B中加入8 mL的盐酸-甲醇溶液（盐酸-甲醇体积比1：10），酯化反应30min，得到混合溶液c；