[发明专利]镍基分子配合物和硫化镉复合纳米片及其应用

权利要求书

1.一种镍基分子配合物和硫化镉复合纳米片，其特征在于,包括硫化镉-二乙烯三胺纳米片和复合到所述硫化镉-二乙烯三胺纳米片表面的Ni-基配合物，所述复合纳米片的边长为900-1000nm，厚度为40-60nm，其中嫁接到硫化镉-二乙烯三胺表面的Ni-基配合物的质量分数为0.8-1.0％，通过以下方法制备：

步骤1，硫化镉-二乙烯三胺杂化纳米片的制备：

取氯化镉2/5水合物和硫粉加入到二乙烯三胺溶剂中，于室温下充分搅拌至形成均一的溶液，于90-100℃下反应50-70小时，自然冷却后收集沉淀、洗涤、干燥即可得到硫化镉-二乙烯三胺杂化纳米片；

步骤2，4’-(4-溴苯肼)-2,2’:6’,2”-三联吡啶的合成：

将2-乙酰吡啶和对溴苯甲合成醛分别加入到DMF中分散均匀,向上述溶液中依次加入16-20％氢氧化钾溶液和氨水，室温下匀速搅拌4-5天，抽滤、洗涤后重新溶解在三氯甲烷中，用碳酸氢钠洗涤、干燥、再蒸发、用无水乙醇重结晶，即可得到纯净的4’-(4-溴苯肼)-2,2’:6’,2”-三联吡啶；

步骤3，4’-([2,2’:6’,2”-三联吡啶]-4’-yl)-[1,1’-联苯]-4-甲醛的合成：

将4-醛基苯硼酸、四三苯基磷钯和碳酸钠分别加入到N’N-二甲基甲酰胺和乙醇的混合溶液中，氮气气氛中，在110-130℃下保持9-10h，冷却后加入水，用二氯甲烷进行萃取、抽滤并浓缩，通过层析方法纯化得到4’-([2,2’:6’,2”-三联吡啶]-4’-yl)-[1,1’-联苯]-4-甲醛；

步骤4，[(tpy-CHO)₂Ni]Cl₂的合成：

将4’-([2,2’:6’,2”-三联吡啶]-4’-yl)-[1,1’-联苯]-4-甲醛和六水合氯化镍加入到甲醇中、加热回流12-14h，自然冷却至室温，过滤，甲醇重结晶；

步骤5，[CdS-N＝CH-Ni]杂化物的合成：

将硫化镉-二乙烯三胺纳米片和[(tpy-CHO)₂Ni]Cl₂配合物依次加入甲醇溶液中，在室温20-25摄氏度下反应15-20h,过滤、洗涤、干燥即可得到[CdS-N＝CH-Ni]杂化物，即镍基分子配合物和硫化镉复合纳米片。

2.如权利要求1所述的复合纳米片在光催化产氢中的应用。

3.如权利要求2所述的应用，其特征在于，所述复合纳米片在水、乙醇和三乙胺的混合溶液中，其中所述水和乙醇的体积比为1:1，所述混合溶液的pH值为12.2，于1个大气压，20-30摄氏度的条件下，300W氙灯激发下6h，光催化产氢为550-600μmol。