[发明专利]一种基于接枝共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201810476021.9 | 申请日: | 2018-05-17 |
公开(公告)号: | CN108530659B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 梁国正;申达;顾嫒娟;袁莉 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙周强;陶海锋 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 接枝 共聚物 聚苯醚 聚硅氧烷光 交联 薄膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于接枝共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)氮气下,将过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺加入含有聚苯醚的芳香烃溶剂中,回流反应得到溴化聚苯醚;
(2)氮气下,于0~60℃下,将烯丙基溴化镁滴加入含有溴化聚苯醚的四氢呋喃中,反应得到烯丙基化聚苯醚;
(3)将正丁基锂加入含有第一硅氧烷单体的四氢呋喃中,氮气下于-20~40℃下反应得到溶液A;再加入第二硅氧烷单体,氮气下反应得到溶液B;然后加入二甲基一氯硅烷,氮气下反应得到硅氢键封端的聚硅氧烷;
(4)将烯丙基聚苯醚、硅氢键封端的聚硅氧烷加入无水溶剂中,再加入催化剂,氮气下回流反应得到聚苯醚-聚硅氧烷接枝共聚物;
(5)将烯丙基聚苯醚、聚苯醚-聚硅氧烷接枝共聚物、聚硅氧烷、多元硫醇和光引发剂加入四氢呋喃中,得到基于接枝共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系;
(6)将基于接枝共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷光交联体系流平,紫外照射后经过干燥,得到基于接枝共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜。
2.根据权利要求1所述基于接枝共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的制备方法,其特征在于:所述芳香烃溶剂为甲苯、氯苯中的一种,或者它们的任意组合;所述第一硅氧烷单体为三氟丙基甲基环三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷中的一种,或者它们的任意组合;所述第二硅氧烷单体为三氟丙基甲基环三硅氧烷、六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷中的一种,或者它们的任意组合;所述催化剂为铂催化剂;所述无水溶剂为无水甲苯、无水四氢呋喃中的一种,或者它们的任意组合;所述多元硫醇为三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯及含有复数个硫醇基团的聚合物中的一种,或者它们的任意组合;所述光引发剂为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、N,N-二甲基-4-吡啶胺、安息香双甲醚中的一种,或者它们的任意组合;所述聚硅氧烷结构式如下:
其中R1为乙烯基、甲基和羟基中的一种,R2为甲基、乙烯基和三氟丙基甲基中的一种。
3.根据权利要求2所述基于接枝共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的制备方法,其特征在于:所述铂催化剂为Karstedt催化剂、Sperier催化剂中的一种,或者它们的任意组合;所述聚硅氧烷的数均分子量在5000~50000,并且含有两个及两个以上的碳碳不饱和键,其中65≤m+n≤650;所述复数个为3个或者3个以上。
4.根据权利要求1所述基于接枝共聚物的聚苯醚-聚硅氧烷光交联薄膜的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,过氧化苯甲酰、N-溴代丁二酰亚胺、聚苯醚的质量比为(5~15)∶(25~80)∶100,回流反应的时间为1~6h;
步骤(2)中,烯丙基溴化镁、溴化聚苯醚的质量比为(5~40)∶100,反应的时间为1~6h;
步骤(3)中,第一硅氧烷单体、正丁基锂、第二硅氧烷单体、二甲基一氯硅烷的质量比为100∶(10~30)∶(100~300)∶(20~35),得到溶液A时的反应的时间为0.5~3h,得到溶液B时的反应的时间为1~6h,得到硅氢键封端的聚硅氧烷时的反应的时间为3~6h;
步骤(4)中,烯丙基聚苯醚、硅氢键封端的聚硅氧烷的质量比为100∶(300~600),催化剂的用量为烯丙基聚苯醚的25~75ppm,反应的时间为24~48h;
步骤(5)中,烯丙基聚苯醚、聚苯醚-聚硅氧烷接枝共聚物、聚硅氧烷、多元硫醇、光引发剂的质量比为100∶(5~25)∶(5~70)∶(10~20)∶(2~5);
步骤(6)中,紫外照射的波长为365纳米,时间为2~8分钟。
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