[发明专利]一种含共轭双氮配体及丙二硫桥的镍铁氢化酶模型物及其合成方法在审
申请号: | 201810476871.9 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108558955A | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 宋礼成;张洪涛 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C07F15/04 | 分类号: | C07F15/04;B01J31/24;C01B3/02 |
代理公司: | 天津耀达律师事务所 12223 | 代理人: | 张耀 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模型物 双氮配体 二硫桥 氢化酶 共轭 镍铁 电子云 合成 化学结构式 催化循环 反应条件 共轭体系 氢气 潜在的 质子 产氢 收率 制备 催化剂 催化 还原 | ||
1.一种含共轭双氮配体及丙二硫桥的镍铁氢化酶模型物,其化学结构式如下所示:
在上述结构式中,缺少R1或R1为CH=CH;R2为CH=CH、CH2-CH2或CH2-CH2-CH2;X为Cl或Br。
2.一种如权利要求1所述含共轭双氮配体及丙二硫桥的镍铁氢化酶模型物的合成方法,其特征在于步骤如下:
1)氮气保护下,将装有含共轭双氮配体的镍前体(N2NiX2)、含丙撑桥及双膦配体的铁前体和KPF6的反应瓶中加入无水丙酮混合,在室温下搅拌均匀并反应,反应完毕后得到反应液;
2)将上述反应液用真空泵减压抽干溶剂,残留物用适量二氯甲烷提取,然后用二氯甲烷/丙酮为展开剂进行硅胶柱色谱分离,收集棕红色主带,然后将收集液用真空泵减压抽干溶剂,得到固体即为目标产物。
3.根据权利要求2所述含共轭双氮配体及丙二硫桥的镍铁氢化酶模型物的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中镍前体:铁前体:KPF6的用量比例为1mmol:1mmol:5mmol,加入丙酮后室温搅拌反应5-6小时。
4.根据权利要求2所述含共轭双氮配体及丙二硫桥的镍铁氢化酶模型物的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中二氯甲烷/丙酮的体积比为15mL:1mL,硅胶柱长度为10-15cm。
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