[发明专利]一种纺丝原液及制法与其制备高回弹氨纶的方法有效
申请号: | 201810477737.0 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108642573B | 公开(公告)日: | 2020-05-01 |
发明(设计)人: | 孙振波;张斌;张星明;王宝总;张华卫;李春花;王建伟;陈嫒;李苏;高久林;冯立祥 | 申请(专利权)人: | 连云港杜钟新奥神氨纶有限公司 |
主分类号: | D01D1/02 | 分类号: | D01D1/02;D01F6/94;D01F1/10;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/80;C08G18/76 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 严敏 |
地址: | 222000 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纺丝 原液 制法 与其 制备 回弹 方法 | ||
1.一种纺丝原液的制备方法,其特征在于:该纺丝原液由以下重量配比的原料制得:
聚四亚甲基醚二醇 310-350重量份;
4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯 72-80重量份;
N,N-二甲基乙酰胺 170-610重量份;
己内酰胺双封端异氰酸酯 0.45-4.5重量份;扩链剂 100-200重量份;
终止剂 15-30重量份;粘度稳定剂 2-6重量份;消光剂二氧化钛 0.1-0.5重量份;
防变黄剂 1-3重量份;抗氧化剂 0.2-2 重量份;硬脂酸镁 1-10重量份;
阴离子表面活性剂 2-10重量份;
其中,所述的终止剂选用二乙胺和N-甲基乙酰胺的混合物,二乙胺和N-甲基乙酰胺的摩尔比为1:0.3-1;
其步骤如下,
(1)预聚体溶液的制备
在装有搅拌装置的反应器中依次加入N,N-二甲基乙酰胺、聚四亚甲基醚二醇,将温度控制在14℃-18℃后,加入4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯,升温,待温度到达32℃-38℃后,保温反应90分钟-150分钟,制得固含量为40%-70%的预聚体溶液;
(2)扩链反应
向预聚体溶液中先加入己内酰胺双封端异氰酸酯,再加入N,N-二甲基乙酰胺将预聚体溶液的固含量调整至33%-37%,调整完成后将预聚体溶液冷却至7℃-9℃,加入由扩链剂和终止剂组成的混胺溶液进行扩链反应,得到聚合体溶液;
(3)纺丝原液的制备
向聚合体溶液中加入消光剂二氧化钛、防变黄剂、抗氧化剂、硬脂酸镁、阴离子表面活性剂,得到固含量为32%-37%、粘度为800泊-4000泊的纺丝原液。
2.根据权利要求1所述的纺丝原液的制备方法,其特征在于:所述的己内酰胺双封端异氰酸酯为ε-己内酰胺和4,4`-二苯基甲烷二异氰酸酯MDI按照摩尔比2.0-2.4:1反应制得。
3.根据权利要求1所述的纺丝原液的制备方法,其特征在于:所述的粘度稳定剂选用二亚乙基三胺。
4.根据权利要求1所述的纺丝原液的制备方法,其特征在于:所述的扩链剂选用乙二胺。
5.根据权利要求1所述的纺丝原液的制备方法,其特征在于:所述聚四亚甲基醚二醇的分子量为1800-1850g/mol。
6.根据权利要求1所述的纺丝原液的制备方法,其特征在于:所述的防变黄剂选用双(4-异氰酸基环己基)甲烷和N-叔丁基-N,N-二乙醇胺的聚合物,两者的重量比0.3-1:100;
所述的抗氧化剂选用双[β(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯;
所述的阴离子表面活性剂选用琥珀酸二异辛酯磺酸钠。
7.根据权利要求1所述纺丝原液的制备方法,其特征在于:所述N-甲基乙酰胺在步骤(2)所述聚合体溶液的聚合体中的摩尔含量控制在10-30mmol/kg,二乙胺在步骤(2)所述聚合体溶液的聚合体中的摩尔含量控制在10-30mmol/kg,步骤(2)所述聚合体溶液的聚合体上的端胺基摩尔含量控制在20-40 mmol/kg。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的所述纺丝原液的制备方法,其特征在于:将该纺丝原液置于20℃-60℃温度条件下,熟化1 2小时-48小时后,粘度变为40℃时2000泊-10000泊,过滤以后,通过干法纺丝工艺得到聚氨酯弹性纤维,即高回弹氨纶。
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