[发明专利]一种碳化锆晶须的制备方法

说明书

一种碳化锆晶须的制备方法，本发明利用中间相沥青和四氯化锆反应物在高温下，中间相沥青和四氯化锆的质量比为1:10–10:1，把中间相沥青制粉，粒度为5‑2000目，再在惰性无水气氛下和四氯化锆粉末混合，研磨2‑5h，在真空或惰性气氛下分三个温度段加热至1200‑1500℃，发生分解、挥发和气相反应，生成的碳化锆晶须沉积在基体表面，碳化锆晶须直径在50nm‑100μm，长度为0.5‑1.5mm。本发明可以在不使用催化剂的条件下大面积生长碳化锆晶须。生长的碳化硅晶须纯度高、品质好，在超高温材料、核材料和电子零部件上的应用具有前景。

技术领域

本发明涉及一种碳化锆晶须制备方法。

背景技术

碳化锆晶须是陶瓷晶须的一种，由于自身具有高强度、耐高温、高硬度和良好的导热、导电性能，在高温陶瓷领域、核材料领域和电极材料领域有着可期的应用前景。目前制备碳化锆晶须的方法较少，常规方法制备陶瓷晶须通常需要引入催化剂，催化剂的残留往往会影响陶瓷晶须的纯度和质量，而高温陶瓷和电极材料领域往往需要高质量的碳化锆晶须，其中最重要的标准就是晶须的纯度和均匀性。引入生产制备均匀性好纯度高的碳化锆晶须材料成为相关领域的技术瓶颈。碳化锆的纯度可以通过选择替代催化剂生长的技术来解决，化学气相生长技术可以制备多种结构的陶瓷晶须，是生长制备高纯碳化锆晶须的首选方法。另外，碳化锆晶须的均匀性问题可以通过控制化学气相沉积的工艺条件得到解决。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于大批量制备高纯碳化锆晶须材料的方法，采用中间相沥青作为碳源、四氯化锆作为锆源，利用等温等压化学气相沉积法制备均匀性好纯度高的碳化锆晶须，通过控制四氯化锆和中间相沥青的比例，在加热炉内，惰性气氛或真空下生长碳化锆晶须。

本发明一种碳化锆晶须的制备方法，制备工艺如下：

利用中间相沥青作为碳源，沥青的灰分小于100ppm，软化点100-300℃，H/C为0.32-0.68；利用四氯化锆作为锆源，中间相沥青和四氯化锆的质量比为1:10-10:1，惰性无水气氛下混合研磨2-5h。在真空或惰性气氛下分三个阶段加热至1200-1500℃，充分发生分解、挥发和气相反应，并沉积在基体表面生成碳化锆晶须。制备的碳化锆晶须直径在50nm-100μm，长度在0.5-1.5mm。

所述的中间相沥青是合成中间沥青、油系中间沥青或煤系中间沥青。

所述在真空或惰性气氛下加热至1200-1500℃，升温反应分成三个阶段，第一阶段由室温升至沥青软化点温度，保温30min；第二阶段由沥青软化点温度缓慢升至450℃，升温速率低于2℃/min，此阶段中间相沥青开始分解；第三阶段快速升温至1200-1500℃，升温速率5-10℃/min，并自然冷却至室温，四氯化锆大量挥发并和沥青的分解产物反应生成碳化锆晶须，沉积在基体上。

所述的基体为陶瓷、石墨、碳/碳复合材料或碳纤维。

本发明利用化学气相沉积在不引入催化剂的条件下，生长制备出均匀的碳化锆晶须，生长的碳化硅晶须纯度高、品质好，在超高温材料、核材料和电子零部件上的应用具有前景，采用分阶段升温，有效实现了碳化锆晶须的结构和性能优化。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的制备ZrC晶须图。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的描述。

实施例1