[发明专利]4-甲基二苯甲酮纯度标准物质及其制备方法

权利要求书

1.一种4-甲基二苯甲酮纯度标准物质，其特征在于：（1）所述标准物质为纯度标准物质；（2）4-甲基二苯甲酮纯度定值为99.0%～99.8%，相对合成标准不确定度为0.1%～0.3%；（3）其中含有BHT稳定剂，含量在1～5 mg/kg；（4）最小包装单位为100 mg，固体粉末状，包装材料为棕色储样瓶；

所述4-甲基二苯甲酮纯度标准物质是通过以下方法制备而成：

（1）从市场上购置4-甲基二苯甲酮粗产品，首先用乙腈或乙酸乙酯配制成近饱和的溶液，采用冷冻结晶法制备样品晶体，具体条件为：冰箱10℃保持2小时，按照减小0.2℃/h速度降温至-18℃并保持48小时；挑选其中生成的单晶颗粒，制备成20克的纯品；然后再使用乙腈或乙酸乙酯在常温下将其溶解，同时加入20～100 微克BHT稳定剂，旋转蒸发除去溶剂后得到含量均一的纯品；氮气保护下称重、分装至棕色储样瓶中，一批制备200瓶；

（2）4-甲基二苯甲酮纯度标准物质的定值与不确定度评定；

4-甲基二苯甲酮纯度标准物质的纯度定值评定；

4-甲基二苯甲酮纯度标准物质的不确定度评定。

2.根据权利要求1所述的4-甲基二苯甲酮纯度标准物质，其特征在于：4-甲基二苯甲酮纯度标准物质的纯度定值评定具体内容如下：按照GB/T 9740-2008《化学试剂 蒸发残渣测定通用方法》测定各纯品的蒸发残渣a；按照GB/T 6283《化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法》测定样品中的水平含量b；利用顶空-气相色谱法确定溶剂残留含量c；利用HPLC-DAD、GC-FID两种方法面积归一化确定主峰占比，并以二者平均值作为主峰占比d；按照如下公式计算纯品的含量：

式中：

y为标准物质的定值，单位为%

a=蒸发残渣含量，单位为%

b=水分含量，单位为%

c=溶剂残留含量，单位为%

d=主峰占比，单位为%。

3.根据权利要求1所述的4-甲基二苯甲酮纯度标准物质，其特征在于：4-甲基二苯甲酮纯度标准物质的不确定度评定内容如下：按照ISO导则35《标准物质——认定的通用统计原理》分别评定，主要包括重复测量不确定度、水分含量不确定度、蒸发残渣不确定度、溶剂残留不确定度、均匀性不确定度、稳定性不确定度。