[发明专利]一种纯硅沸石膜复合体及其制备方法

说明书

本发明公开一种纯硅沸石膜复合体及其制备方法，所述纯硅沸石膜复合体包括多孔载体和覆盖在所述多孔载体表面的纯硅沸石膜，所述纯硅沸石膜的厚度为微米级或亚微米级，所述纯硅沸石膜部分嵌入多孔载体中并与多孔载体结合为一个整体。所述纯硅沸石膜厚度超薄，为微米级或亚微米级，这样就大大降低了纯硅沸石膜复合体的渗透阻力，增加了其渗透通量，本发明所述纯硅沸石膜复合体气体分离效果好，其对小分子气体的分离效果指标为3×10^‑5～3×10^‑4。

技术领域

本发明涉及沸石分离膜及其制备领域，尤其是一种纯硅沸石膜复合体及其制备方法。

背景技术

沸石膜是一种具有规则孔道结构的晶体，其耐高温、抗化学和生物腐蚀、机械强度高，在分离、催化等方面具有很好的发展前景。作为一种具有0.5nm左右孔道结构的沸石膜，纯硅沸石的孔道尺寸与大多数气体分子的大小接近，非常有利于进行气体分子间的分离，尤其是小分子气体。

通常，纯硅沸石膜在用于分离时，气体分子在膜内部孔道的扩散阻力与膜的厚度息息相关，且呈现指数级增加。为了进一步提升所述纯硅沸石膜的气体分离效果，因此有必要降低所述纯硅沸石膜的厚度。然而，采用常规方法制备纯硅沸石膜时，当所述纯硅沸石膜的厚度小于1μm，所述载体表面难以完全覆盖致密膜层，所述纯硅沸石膜无法达到气体分离的效果。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纯硅沸石膜复合体，所述纯硅沸石膜复合体中纯硅沸石膜的厚度更薄，且具有更优的气体分离效果；同时，本发明还相应提供一种工艺简单、成本低的所述纯硅沸石膜复合体的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：该纯硅沸石膜复合体，包括纯硅沸石膜和多孔载体，所述纯硅沸石膜的厚度为微米级或亚微米级，所述纯硅沸石膜部分嵌入多孔载体中并与多孔载体结合为一个整体。

根据本发明的设计构思，本发明所述的纯硅沸石膜的厚度为0.2μm-1.5μm。

根据本发明的设计构思，本发明所述纯硅沸石膜的厚度为0.22μm-0.64μm。

根据本发明的设计构思，本发明所述多孔载体为氧化铝、氧化锆或氧化硅，所述载体的平均孔径为50-1000nm，孔隙率为35-80％。

另外，本发明要求保护的所述纯硅沸石膜复合体的制备方法包括如下步骤：

S1：对多孔载体进行前处理；

S2：在多孔载体表面涂覆硅溶胶：将多孔载体浸渍在硅溶胶溶液中，然后低温干燥，多次重复所述浸渍和低温干燥步骤，最后加热干燥；

S3：水热合成沸石膜：以四丙基氢氧化铵溶液为水热合成液，将上述涂覆硅溶胶的多孔载体在不锈钢反应釜中水热处理；

S4：高温焙烧以脱出结构导向剂。

根据本发明的设计构思，本发明所述S2中硅溶胶溶液浓度为9-45％。

根据本发明的设计构思，本发明所述S2中，浸渍和低温干燥步骤重复2-5次，所述浸渍的时间为20-120s，低温干燥的温度为25-70℃，时间为5-30min；所述加热干燥的温度为120-150℃。

根据本发明的设计构思，本发明所述S3中四丙基氢氧化铵溶液浓度为6-50％，水热温度为120-200℃，水热时间为4-24h。

根据本发明的设计构思，本发明所述S4中高温焙烧的温度为550℃，时间为3h。

根据本发明的设计构思，本发明所述S1中，所述前处理包括使用不同型号的砂纸对多孔载体表面进行打磨处理，然后依次在丙酮、去离子水中超声波震荡，最后干燥，备用。