[发明专利]一种利用低温等离子技术协同处理有机废液和制备石墨烯的装置及方法

权利要求书

1.一种利用低温等离子技术协同处理有机废液和制备石墨烯的装置，其特征在于，该装置包括混气箱(1)、注射泵(3)、注射器(4)、气液三通阀(7)、石英管(8)、射频等离子发生源系统(9)、加热系统(10)、石英舟(11)和真空抽气泵(15)；

所述混气箱(1)内混有氢气和保护气体，并与气液三通阀(7)通过管路连通，且在管路上设置入口气压计(2)；所述注射器(4)与注射泵(3)连接，通过注射泵(3)控制注射器(4)的进样速率；所述注射器(4)的出口通过密封胶管(6)与气液三通阀(7)连通；注射器(4)的出口处还设置注射器锁紧阀(5)；所述气液三通阀(7)为双通道，液体分子走内管，气体分子走外管，在石英管入口处两者混合；

所述石英管(8)的入口与气液三通阀(7)连通，石英管(8)外置有射频等离子发生源系统(9)和加热系统(10)，石英管(8)的反应段放置帆状泡沫镍基底(12)，石英管(8)的出口与真空抽气泵(15)通过管路连通，且在管路上设置出口气压计(13)；所述射频等离子发生源系统(9)为环绕石英管外置的13圈水冷铜管，通入13.56MHz交流电源；所述加热系统(10)由加热电阻组成并通过热电偶进行反馈控制。

2.根据权利要求1所述的一种利用低温等离子技术协同处理有机废液和制备石墨烯的装置，其特征在于，所述混气箱(1)具有双气体入口通道，分别通入氢气和保护气体，并可以通过气体流量计调节氢气和保护气体的流量。

3.根据权利要求1所述的一种利用低温等离子技术协同处理有机废液和制备石墨烯的装置，其特征在于，所述入口气压计(2)和出口气压计(13)均具有调节阀，通过调节阀实现石英管(8)内稳定在低压环境。

4.根据权利要求1所述的一种利用低温等离子技术协同处理有机废液和制备石墨烯的装置，其特征在于，所述注射器锁紧阀(5)内置有滚动圆珠，通过控制液体进样实现反应的启停。

5.根据权利要求1所述的一种利用低温等离子技术协同处理有机废液和制备石墨烯的装置，其特征在于，所述石英管(8)的出口与真空抽气泵(15)之间还设置有冷凝装置(14)，冷凝装置(14)采用螺旋冷凝管对液态残留物进行回收，并起到保护真空抽气泵(15)的作用。

6.根据权利要求1所述的一种利用低温等离子技术协同处理有机废液和制备石墨烯的装置，其特征在于，所述帆状泡沫镍基底(12)放入石英舟(11)中，置于石英管(8)反应段。

7.一种利用低温等离子技术协同处理有机废液和制备石墨烯的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)通过有机废液制备焦油模化物：将甲苯、苯按比例混合制成焦油模化物；

(2)利用真空抽气泵(15)将石英管(8)中原气抽空并维持在稳定的10^-1mTorr级别低压环境，用以增强射频等离子放电效果；

(3)混气箱(1)内通入氢气和保护气体，通过入口气压计(2)和出口气压计(13)平衡石英管(8)内的气流量；

(4)利用加热系统(10)将石英管(8)反应段加热至700℃-900℃；

(5)将焦油模化物装入注射器(4)中，并锁紧注射器锁紧阀(5)，设置注射泵(3)的进样速率，将注射器(4)通过密封胶管(6)连接气液三通阀(7)的液体进样口；

(6)打开射频等离子发生源系统(9)并设置等离子功率在0至500W之间，保证无反射功率输出；

(7)待射频等离子发生源系统(9)放电稳定无湮灭情况后，打开注射器锁紧阀(5)和注射泵(3)开关，在石英管(8)内发生等离子催化裂解、碳颗粒自由生长反应，从而在帆状泡沫镍基底(12)催化和高温的协同作用下，破碎的碳氢自由基生长为具有丰富空间结构的石墨烯片层。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(7)的反应过程中生成的部分短链烃在真空抽气泵(15)的出口通过气袋收集回收。