[发明专利]一种二维纳米二硫化钛及其薄膜电极的制备方法

说明书

一种二维纳米二硫化钛及其薄膜电极的制备方法，属于电化学技术领域，其中二维纳米二硫化钛的制备，包括如下步骤：将硫源、溶剂和四氯化钛加入高压釜中，在180‑300℃反应0.5~12小时；硫源与四氯化钛的摩尔比为1:（0.09~2），溶剂的量为高压釜容积的40%~70%，硫源为硫脲或二甲基硫脲，溶剂为甲苯或二甲苯。本发明通过涂布法得到二维纳米二硫化钛薄膜电极、二维纳米二硫化钛柔性胶带基电极、原位生长法制备二维纳米二硫化钛薄膜电极，上述电极稳定性好、使用寿命长，光电性能佳，可代替铂金电极的二维纳米二硫化钛材料及其特种薄膜电极。

技术领域

本发明属于电化学领域，具体涉及一种二维纳米二硫化钛及其薄膜电极的制备方法。

背景技术

染料敏化太阳能电池是九十代开发出的一种新型化学太阳能电池，具有较低的成本，简便的制备工艺以及良好的环境相容性，具有很好的应用前景。但是目前所用的对电极主要是以铂作为表面催化层的电极。由于铂金的稀有和昂贵，导致该种电极有较高的制造成本。所以，研制可替代铂电极的新型廉价高效对电极成为一个重要的研究方向。

廉价的层状二硫化钛材料不仅具有优良的电催化活性，具有替代传统的贵金属铂的潜力。如何合成出具有大的比表面积、高电导率及高催化活性的超薄单晶二维纳米二硫化钛及其薄膜电极，是一个亟需解决的重要技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二维纳米二硫化钛及其薄膜电极的制备方法，本发明通过涂布法得到二维纳米二硫化钛薄膜电极、二维纳米二硫化钛柔性胶带基电极、原位生长法制备二维纳米二硫化钛薄膜电极，上述电极稳定性好、使用寿命长，光电性能佳，本发明提供了一种可代替铂金电极的二维纳米二硫化钛材料及其薄膜电极。

基于上述目的，本发明采取如下技术方案：

二维纳米TiS2的溶剂热合成方法为：将硫源（硫脲或二甲基硫脲）置入100 mL的聚四氟乙烯高压釜中，加入溶剂（甲苯或二甲苯），接着注入适量的四氯化钛，然后放入烘箱中，在温度为180-300℃的条件下反应0.5~12小时。反应完成后，冷却、洗涤、离心，得到二维纳米TiS2，硫源与四氯化钛的摩尔为1:（0.09~2），溶剂的量为高压釜容积的40%~70%，所述硫源为硫脲或二甲基硫脲，所述溶剂为甲苯或二甲苯。

具体地，将硫脲4g、甲苯50mL、四氯化钛1mL加入100mL高压釜中，200℃恒温反应6h。

上述方法得到的二维纳米TiS2。

由二维纳米TiS2制备二维纳米TiS2薄膜电极的方法为：将二维纳米TiS2材料分散在甲醇或乙醇中形成浓度为20g/L-50 g/L的二维纳米TiS2浆料，将该浆料涂布在平整的固态基底（材料具体可选ITO导电玻璃、塑料、石墨或者钛金属片）表面，干燥后形成一层均匀的（厚度为10-50微米）纳米TiS2薄膜；即得到包含基底的二维纳米TiS2薄膜电极。二维纳米TiS2薄膜的厚度可以通过控制所用的二维纳米TiS2浆料的浓度来实现。

二维纳米TiS2柔性胶带基电极的制备方法为：将二维纳米TiS2材料分散在甲醇或乙醇中形成浓度为20g/L-50 g/L的二维纳米TiS2浆料，将该浆料涂布在ITO玻璃表面，干燥后形成一层）均匀的（厚度为10-50微米）纳米TiS2薄膜；用柔性透明胶带中带胶层的一面贴在干燥的纳米TiS2薄膜表面，揭下胶带后纳米TiS2薄膜会转移到胶带的表面，即在胶带表面粘附一层一定厚度的二维纳米TiS2薄膜，得到弯曲的柔性纳米TiS2电极。柔性透明胶带包括市场上常见的各种材质的透明胶带（具体如BOPP、PE、PVC胶带）