[发明专利]一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法

权利要求书

1.一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将60～70mL抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，开始搅拌，水浴加热升温，将40～50mL聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗加入三口烧瓶中；

（2）待上述聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加完毕后，将100～120mL氨水和40～50mL硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，滴加速率继续向上述三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；

（3）按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～35mL甲苯二异氰酸酯、20～25mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温，再将40～50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温，再加入0.4～0.5g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、3～5mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应，得到聚氨酯中间体；

（4）取10～12g石墨粉、12～13g硝酸钠装入冰浴的锥形瓶中，再依次加入300～330mL浓硫酸、30～35g高锰酸钾，持续一段时间，向锥形瓶中加入300～350mL去离子水，加热升温，保温反应，再向三口烧瓶中加入100～120mL双氧水，搅拌至气泡消失得到氧化石墨烯悬浮液；

（5）将上述聚氨酯中间体加热升温，向加热后的聚氨酯中间体中加入8～10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到弹性聚氨酯预聚体，将0.4～0.5g2-异丙基硫杂蒽酮和0.3～0.4g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到光固化引发液；

（6）将上述光固化引发液、10～15g纳米球状银粉、40～45g片状银粉倒入70～80mL弹性聚氨酯预聚体中，再加入40～50g石墨烯悬浮液，8～10g聚丙烯酸酯得到混合浆料，将混合浆料加入三辊研磨机中进行研磨，加热升温，再用聚酯丝网过滤，得到涂覆型电磁屏蔽材料。

2.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的抗坏血酸溶液的质量分数为10%，水浴加热升温后温度为50～55℃，聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量分数为1%，恒压滴液漏斗滴加速率为4～6mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的质量分数为5%的氨水，硝酸银溶液质量分数为20%，滴液漏斗滴加速率7～8mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热升温后温度为40～50℃，滴液漏斗滴加速率为3～4mL/min，保温时间为30～40min，继续保温反应时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的浓硫酸的质量分数为85%，冰浴时保持锥形瓶温度控制在0～5℃，持续时间为6～7h，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为10～15min，双氧水质量分数为30%。

6.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温后温度为70～80℃，反应时间为3～4h。

7.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的三辊研磨机研磨时微调滚轮转速为70～80r/min，所得混合浆料的细度为1～10μm，粘度为35～40Pa·s，加热升温后温度为50～60℃，聚酯丝网孔隙规格为700目。