[发明专利]一种以离子键为骨架的聚离子液体及其制备有效
申请号: | 201810479475.1 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN109251320B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 夏于旻;梁源;陈震东;吴柔腾;沈嘉豪;刘俊华;杨帆;刘洁;汪菁晶;江依静;吴昊;焦阳;丛龙丹;季赛;张雯雯;王燕萍;倪建华;王依民;郭子贤 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹;王婧 |
地址: | 200050 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子键 骨架 离子 液体 及其 制备 | ||
1.一种以离子键为骨架的聚离子液体,其特征在于,其结构式为:
其中,n为40-50;所述的以离子键为骨架的聚离子液体的制备方法,包括:以1,4-二溴丁烷和N-甲基咪唑为原料,通过季铵化反应合成如式(1)所示的化合物A:
然后将化合物A的水溶液与2,7-萘二磺酸钠的水溶液混合;最后利用丙酮除去小分子盐,得到以离子键为骨架的聚离子液体。
2.权利要求1所述的以离子键为骨架的聚离子液体的制备方法,其特征在于,包括:步骤a:对反应容器进行除水除氧处理;步骤b:在氮气保护下向反应容器中加入1,4-二溴丁烷中以及N-甲基咪唑,加温搅拌反应,得到化合物A;步骤c:在步骤b得到的化合物A冷却至室温后,加入丙酮洗涤;步骤d:真空旋蒸步骤c得到的化合物A,除去丙酮;步骤e:将步骤d得到的化合物A溶于去离子水中,与2,7-萘二磺酸钠的水溶液混合,得到聚离子液体溶液;步骤f:将步骤e得到的聚离子液体溶液浓缩,加入丙酮进行沉淀;步骤g:将步骤f得到的沉淀分离,真空干燥,得到以离子键为骨架的聚离子液体。
3.如权利要求2所述的以离子键为骨架的聚离子液体的制备方法,其特征在于,包括:所述的步骤b中的1,4-二溴丁烷中和N-甲基咪唑的摩尔比为1:2.5-3;所述的步骤b中的反应温度为50-80摄氏度;所述的步骤b中的反应时间为8-12小时。
4.如权利要求2所述的以离子键为骨架的聚离子液体的制备方法,其特征在于,包括:所述的步骤c中,在步骤b得到的化合物A冷却至室温后,加入丙酮洗涤2-3次,随后打碎反应产物,于丙酮中超声15-30分钟。
5.如权利要求2所述的以离子键为骨架的聚离子液体的制备方法,其特征在于,包括:所述的步骤d中真空旋蒸温度为45-55摄氏度。
6.如权利要求2所述的以离子键为骨架的聚离子液体的制备方法,其特征在于,包括:所述的步骤e中的化合物A和2,7-萘二磺酸钠的摩尔比为1:0.9-1.1,化合物A水溶液及2,7-萘二磺酸钠的水溶液的浓度均为0.5-1mol/L。
7.如权利要求2所述的以离子键为骨架的聚离子液体的制备方法,其特征在于,包括:所述的步骤f中 ,加入的丙酮与浓缩液的体积比为5-10:1;所述的步骤g中真空干燥温度为70-90摄氏度,时间1-2天。
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