[发明专利]一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法有效
申请号: | 201810480428.9 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108727595B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 杨雄发;鲍好圆;来国桥;刘江玲;吴于飞;华西林;罗蒙贤;李泽;郝超伟 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08G77/445 | 分类号: | C08G77/445 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成 |
地址: | 311121 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超支 有机 无机 光学 透明 成型 有机硅 材料 制备 方法 | ||
1.一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为以下步骤:
(1)将羟端基脂肪族超支化聚酯在氮气保护下与金属有机锂反应后,用正己烷清洗若干次,制备成超支化大分子引发剂;
(2)在促进剂存在下,将超支化大分子引发剂与环状有机硅单体开环聚合,并通过终止剂终止反应,得到超支化嵌段有机硅高分子,减压脱除溶剂、低分子和未参与聚合反应的单体;然后通过硅氢加成反应,得到超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料。
2.根据权利要求1所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)金属有机锂选自叔丁基锂、正丁基锂、乙基锂、戊基锂、苯基锂和甲基锂中的一种或几种,金属有机锂用量按照金属锂原子与羟基摩尔比1:1~1.1:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中当终止剂选用含氢氯硅烷时,得到活性硅氢封端的超支化嵌段有机硅高分子;当终止剂选用乙烯基氯硅烷时,得到乙烯基封端的超支化嵌段有机硅高分子;所述终止剂中氯原子与步骤(1)中金属有机锂的锂原子的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求3所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,以活性硅氢封端的超支化嵌段有机硅高分子作交联剂,乙烯基硅油或乙烯基封端的超支化嵌段有机硅高分子作基础聚合物,在铂络合物催化下,通过硅氢加成反应,制备一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料。
5.根据权利要求3所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,以含氢硅油做交联剂,乙烯基封端的超支化嵌段有机硅高分子作基础聚合物,在铂络合物催化下,通过硅氢加成反应,制备一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料。
6.根据权利要求1所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,环状有机硅单体为不含氟环硅氧烷或者不含氟环硅氧烷与含氟环硅氧烷混合物,环状有机硅单体与步骤(1)中有机锂的摩尔比为10~4000:1 。
7.根据权利要求1或6所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中促进剂选自DMF,DMAc,DMSO中的一种或几种,使用量为环状有机硅单体质量的0.1~10%。
8.根据权利要求1所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中开环聚合反应温度为80~150℃。
9.根据权利要求4或5所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,硅氢和硅乙烯基摩尔比为0.6:1~2.5:1。
10.根据权利要求4或5所述的一种超支化有机-无机嵌段光学透明加成型有机硅材料的制备方法,其特征在于,铂络合物选自H2PtCl6 的异丙醇溶液、H2PtCl6的四氢呋喃溶液、甲基乙烯基硅氧烷配位的铂络合物、邻苯二甲酸二乙酯配位的铂络合物、双环戊二烯二氯化铂的铂络合物中的一种或几种;铂络合物的用量是铂金属元素质量为所有组分的2~50ppm。
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