[发明专利]一种激光防护液晶新材料的制备方法在审
申请号: | 201810480915.5 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108531193A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 王美丽;李良明;张淑华;翟丽静;赵小玉 | 申请(专利权)人: | 王美丽;李良明;张淑华;翟丽静;赵小玉 |
主分类号: | C09K19/30 | 分类号: | C09K19/30 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 宋平 |
地址: | 274100 山东省菏泽市定*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 激光防护 制备 液晶 液晶材料 可见光透过率 角度依赖性 合成工艺 防护 合成 应用 | ||
1.一种激光防护液晶新材料的制备方法,制备技术方案如下:
按照质量份数,将121-135份的富勒烯碳60和115-128份的中间单体溶解于5000-6000份的甲苯中,再加入0.3-0.9份4-反式-丙基环己基苯硼酸, 0.3-0.9份反式-4'-(4-戊基环己基)-[1,1'-联苯]-4-腈,0.3-0.9份的铋六氟-2,4-戊二酮酸,0.01-0.06份的双三甲基硅基胺基锂,0.01-0.06份的三甲氨基镓,然后抽真空,然后用高纯氮气置换反应釜中的空气,最后充入高纯氮气保护;然后加入40-47份的四溴化碳和34-39份的催化剂,20-30min内加料完毕;25-35℃下反应18-26h,然后过滤,将溶剂蒸干,得到的固体使用层析柱层析后,即得到一种激光防护液晶新材料。
2.根据权利要求1所述的一种激光防护液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的层析淋洗剂为甲苯、乙酸乙酯和乙醇按照比例15-20:1.0-1.5:5-10配置得到。
3.根据权利要求1所述的一种激光防护液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯。
4.根据权利要求1所述的一种激光防护液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的中间体按照以下方案制备:
按照质量份数,将65-74份的4-(8-羟基辛氧基)苯甲酸,56-64份的4-(6-羟基己基)三联苯氰和400-500份的二氯甲烷加入到反应釜中,然后在冰水浴条件下,加入71-78份的N,N-二环己基碳二亚胺、36-42份的N,N-二甲基吡啶加入到反应釜中,然后抽真空,然后用高纯氮气置换反应釜中的空气,最后充入高纯氮气保护;然后在室温条件下反应20-28h;然后过滤,将滤液中的溶剂蒸干,得到的40-50份的固体中加入到反应釜中,在冰水浴下,缓慢加入含有5.5-6.5份的丙二酰氯的二氯甲烷溶液120-160份,然后升温到20-30℃,反应21-27h;完成反应后将溶剂蒸干,将得到的固体,使用层析柱层析,即得到所述的中间体。
5.根据权利要求4所述的一种激光防护液晶新材料的制备方法,其特征在于:所述的层析用淋洗液为乙酸乙酯,石油醚和正己烷按照质量比1:0.5-0.8:0.5-0.9配置得到。
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