[发明专利]一种石墨烯包裹二氧化钛二次生长的光催化复合材料

权利要求书

1.一种石墨烯包裹二氧化钛二次生长的光催化复合材料，其特征在于，包括以下步骤：

（1）在室温下，以异丙醇钛为钛源，乙二醇为结构导向剂，混合磁力搅拌3h，获得被乙二醇配位，以Ti为中心的TiO₆八面体，将溶液缓慢滴入酸性溶液中，并加以乙醇，以水热法调控TiO₂的一次生长，冷却至室温后分别以乙醇、去离子水离心洗涤至中性，60℃烘干得经一次生长的未定型TiO₂，备用；

（2）以改进Hummers法制备氧化石墨烯GO；

（3）将步骤（2）得到的GO在去离子水中稀释并超声1h以完全剥离，然后将溶液以6000rpm离心5分钟以除去溶液中的大片难以分散的GO；加入步骤（1）所得的未定型TiO₂与溶液混合均匀，将混合溶液转移至水热反应釜中180℃保温一定时间，未定型TiO₂表面之间的氢键通过与GO表面的不同官能团发生键合，使得在还原过程中，GO的官能团被去除，被还原成石墨烯，碳原子上未配对的p电子可以与更多的TiO₂自由Ti原子结合，使得未定型TiO₂在石墨烯包裹下二次生长为晶粒规整的定型TiO₂；冷却至室温后，将产物分别以乙醇和去离子水离心洗涤去除杂质，60℃烘干即可得目标产物石墨烯包裹TiO₂二次生长的RGO/TiO₂复合材料；

步骤（3）中所述的GO添加量为TiO₂质量的5~10wt%；水热反应釜中180℃保温一定时间为24h~72h。

2.根据权利要求1所述的石墨烯包裹二氧化钛二次生长的光催化复合材料，其特征在于：步骤（1）中所述的异丙醇钛、乙二醇、乙醇体积比为1:（4~7）:（3~5）；酸性溶液为3~7mol/L的盐酸、硝酸、硫酸中的一种；水热温度为120℃~180℃；水热时间为4~12h。

3.根据权利要求1所述的石墨烯包裹二氧化钛二次生长的光催化复合材料，其特征在于：步骤（2）中所述的改进Hummers法制备氧化石墨烯GO具体步骤为：在1g鳞片石墨中缓慢加入23mL98wt %浓H ₂ SO ₄，并保持磁力搅拌且反应体系在10℃以下缓慢加入4gKMnO₄ ，反应2h后升温至35℃继续反应2h，再升温至98℃加入44mL 去离子水稀释反应液，5min后逐滴加入5vol%H₂O₂至混合液完全呈金黄色且无气泡再产生；最后将混合物分别用5wt%HCl、去离子水、无水乙醇交替反复离心洗涤5次后用去离子水离心洗涤至溶液呈中性，冷冻干燥备用。

4.根据权利要求1所述的石墨烯包裹二氧化钛二次生长的光催化复合材料，其特征在于：步骤（3）中所述的将步骤（2）得到的GO在去离子水中稀释的溶液浓度为0.06~0.12mg/mL。

5.根据权利要求1所述的石墨烯包裹二氧化钛二次生长的光催化复合材料，其特征在于：步骤（3）中所述的加入步骤（1）所得的未定型TiO₂与溶液混合均匀的方式为：将TiO₂加入GO水溶液中超声30min或者加入GO水溶液中磁力搅拌均匀。