[发明专利]一种百合地黄汤固体制剂的制备工艺

权利要求书

1.一种百合地黄汤固体制剂的质量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)选取按国家标准检验合格的鲜地黄、百合药材饮片，药材主要选取来源于道地产区的优质中药材饮片；

(2)将步骤(1)的鲜地黄榨汁备用，百合用10～20倍水浸泡过夜，除去水后，再加入一定比例的水，加热煮沸，保持微沸10～40分钟；所述加入的水的比例为药材重量的5～8倍；

(3)微沸提取结束后，用100～300目筛过滤，滤液加入一定比例的鲜地黄汁，加热煮沸，保持微沸10～30分钟；所述加入的鲜地黄汁的比例为步骤(2)中所述加水量的1/3～1倍；

(4)微沸提取结束后，用100～300目筛过滤，滤液通过高速离心除去杂质和大分子物质，得到澄清的提取液；

(5)将步骤(4)的提取液通过减压低温浓缩，浓缩到一定的相对密度，备用；

(6)将步骤(5)获得的浓缩液加入一定比例的辅料或不加辅料，混匀，通过喷雾干燥快速干燥成粉末，辅料为可溶性淀粉、麦芽糊精、蔗糖中的一种或几种；所述喷雾干燥的进风口温度为140～200℃，出风口温度65～90℃，料液处理量5～200kg/h，其中气流式喷雾干燥气流量为0.3～3.0m³/min；离心式喷雾干燥离心速率8000～30000转/分钟，喷雾盘直径为50～300mm；

(7)将步骤(6)获得的粉末，通过沸腾制粒制备成颗粒剂；所述沸腾制粒进料温度为15～55℃，进风口温度为55～150℃，出风口温度35～75℃，料液处理量10～100kg/h；

(8)对获得的颗粒剂进行整体质量检测，以标准汤剂为依据建立特征的指纹图谱检测方法，对产品质量进行全面检测，要求样品指纹图谱与对照图谱相比较，相似度在0.90以上，以保证大生产工艺过程中百合地黄汤的物质基础没有明显变化；

所述步骤(8)中指纹图谱色谱的检测方法为高效液相色谱法；

通过高效液相色谱多组分指纹图谱检测方法对产品质量进行全面检测，建立指纹图谱的条件如下：

所述百合地黄汤标准汤剂的制备方法如下：

选取百合70g，鲜地黄汁200mL，将百合用10倍水浸泡过夜，除去水后，再加入400mL水，加热煮沸，保持微沸25分钟；微沸提取结束后，过滤，滤液加入200mL鲜地黄汁，加热煮沸，保持微沸15分钟，即得；

供试品溶液的制备:

取本品的标准汤剂，用0.45μm水相滤膜过滤即标准汤剂的供试品溶液；生产过程中的浓缩液、离心液、粉末、颗粒均分别用水定容至1ml含药材0.23g的溶液，用0.45μm水相滤膜过滤即得以上样品的供试品溶液；

色谱条件：Phenomenon C18色谱柱，规格为250mm×4.6mm，5μm，柱温为室温，流速为1ml/min，检测波长：290nm，流动相及梯度洗脱条件如下表所示：

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2.根据权利要求1所述的百合地黄汤固体制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤(4)中的高速离心为碟片离心或管式离心，其中碟片离心转速为8000～12000转/分钟；管式离心转速为8000～20000转/分钟。

3.根据权利要求1所述的百合地黄汤固体制剂的质量检测方法，其特征在于：所述步骤(5)中浓缩液的相对密度为1.01～1.20。