[发明专利]一种表面增强拉曼散射基底的制备方法

说明书

本发明公开了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法。本发明包括首先清洗用于沉积样品的Si衬底，然后将衬底放置在样品架上，样品架与靶表面平行并且相距55mm。当真空腔内本底气压低于6×10^－6mbar时，通入流速为40sccm的混合气体，从而溅射铜靶；溅射镀膜后，将Cu3N薄膜样品取出并放入SEM样品室，抽真空，选择电子束曝光模式，调节电子束聚焦，使电子束束斑控制在1微米左右，对Cu3N薄膜选定区域进行电子束曝光。最后启用SEM扫描模式，对曝光区进行SEM成像，观测曝光后形貌。本发明制备的基底具有表面增强拉曼散射的效应，且具有纳米级的粗糙表面，为产生“热点”提供了一种新的可能性。

技术领域

本发明属于基底制备领域，特别是涉及一种表面增强拉曼散射(SERS)基底的制备方法。

背景技术

当具有拉曼活性的分子吸附在粗糙的金属表面，尤其是在具有纳米级粗糙度的贵金属表面时，其拉曼散射信号强度被大大增强的效应称表面增强拉曼散射效应(SERS效应)。

SERS技术克服了传统拉曼光谱与生俱来的信号微弱的缺点，可以使拉曼信号强度增大几个数量级，其增强因子可以高达10¹⁴～10¹⁶，足以探测到单个分子的拉曼信号。因此，SERS技术可以用于痕量物质分析、流式细胞术等应用中，这些都是传统拉曼光谱检测手段的灵敏度和测量速度不足以完成的。

SERS技术的核心是SERS基底，SERS技术最常用的金属材料是Au、Ag和Cu，与它们相匹配的激发光波长在可见光区域。而如何设计有效的SERS基底是SERS技术面临的挑战。

发明内容

本发明为解决现有技术的不足，提供一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，通过该方法制备的基底具有表面增强拉曼散射的效应，且具有纳米级的粗糙表面。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案具体包括如下步骤：

步骤1.将用于沉积样品的Si(100)衬底依次用洗洁精、丙酮、无水酒精和去离子水各超声清洗15分钟，待用。

步骤2.将清洗好的Si衬底放置在磁控溅射的样品台上，其中第一个样品台为空，其他三个样品台放置Si衬底；并将铜靶当前位置对准第一个样品台；四个样品台与铜靶表面均设置在真空腔内，且样品台与铜靶表面平行并且相距55mm-60mm。

所述的铜靶中铜含量大于等于99.99％；

步骤3.关腔门，抽真空；当真空腔内本底真空气压低于6×10^－6mbar时，向真空腔内通入流速为20～40sccm的混合气体，混合气体包括氮气和氩气，且氮气和氩气的流量比为20:1～5：1。调节插板阀的开度，从而调节真空腔内的工作气压，使得工作气压保持在0.8～1.2Pa；

其中氮气和氩气的纯度均大于等于99.99％；

步骤4.打开射频源，预热5～10分钟，开启射频，增加射频功率至预溅射功率，预溅射功率为50～150W；观察真空腔内是否起辉；若起辉，则跳转到步骤5，若没有起辉，则继续增加预溅射功率，若预溅射功率为150W扔没起辉，则增加氩气含量，直至起辉，然后跳转至步骤5。

所述的预溅射过程中，第一个样品台与铜靶之间不设置挡板。

步骤5.调节混合气体的比例，将氩气的流量将为0，同时增加氮气流量，保持中流量不变；预溅射镀膜30min，从而稳定真空腔内等离子体，同时清洗铜靶表面。

步骤6.旋转样品台，将铜靶当前位置对准第二个样品台，溅射镀膜5～30min后；然后再旋转样品台，直至第三个样品台与第四个样品台都完成溅射镀膜；

溅射镀膜时间优选为15～20min；