[发明专利]一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810482067.1 申请日: 2018-05-18
公开(公告)号: CN108609623B 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 高新昀;姚振华;高峰;吴东明 申请(专利权)人: 东莞市南炬高分子材料有限公司
主分类号: C01B33/16 分类号: C01B33/16
代理公司: 北京权智天下知识产权代理事务所(普通合伙) 11638 代理人: 杨剑
地址: 523000 广东省东莞*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 大孔容高 表面积 硅胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种大孔容高比表面积硅胶的制备方法,其特征是:包括以下步骤,以下均按质量百分比浓度:

(a)采用浓硫酸溶液和硅酸钠为原料,将浓硫酸溶液稀释至35±2%后打入反应釜内,反应釜采用电加热,釜内温度控制在55-65℃,釜内采用搅拌器搅拌溶液,搅拌速度100-120r/min,将硅酸钠进行化料后稀释至25±2%,在反应釜内喷入硅酸钠溶液,硅酸钠溶液用量与釜内硫酸溶液质量的比值为120-130:100,硅酸钠溶液与硫酸溶液进行合成反应,控制反应时间40-50min,得到釜内大部分凝胶粒尺寸在2-3厘米之间;

(b)打开反应釜下的卸料阀门,反应后的凝胶粒落到网带上,凝胶粒通过网带传送机进入第一段电加热隧道,该隧道内温度为90-100℃,长度为20米,凝胶粒在电加热隧道内被加热外层逐渐结晶固化,从电加热隧道内出来的凝胶粒进入第一段超声处理隧道,该超声波处理隧道长度为20米,隧道内超声波频率为25kHz ,功率 0.4w/cm2,通过超声波对外层已经结晶固化的硅胶凝胶粒进行通孔与扩孔;

(c)经超声波一次通孔和扩孔后的凝胶粒进入第二段电加热隧道,该隧道内温度为110-130℃,长度为20米,凝胶粒在电加热隧道内被加热逐渐向内进行结晶固化,从电加热隧道内出来的凝胶粒进入第二段超声处理隧道,该超声波处理隧道长度为20米,隧道内超声波频率为32kHz ,功率 0.5w/cm2,通过超声波对内层已经结晶固化的硅胶凝胶粒进行通孔与扩孔;

(d)经超声波二次通孔和扩孔后的凝胶粒进入第三段电加热隧道,该隧道内温度为130-150℃,长度为45米,凝胶粒在电加热隧道内被加热内部逐渐完全结晶固化,从电加热隧道内出来的凝胶粒进入第三段超声处理隧道,该超声波处理隧道长度为40米,隧道内超声波频率为40kHz ,功率 0.6w/cm2,通过超声波对内层已经全部结晶固化的硅胶凝胶粒进行通孔与扩孔;

(e)经超声波三次通孔和扩孔后的凝胶粒用传送带传送至水洗罐内,水洗罐采用蒸汽加热,在水洗罐内添加质量百分比浓度为1.5-2%的邻苯二甲酸氢钾水溶液对凝胶粒进行老化处理,老化温度为40-50℃,老化时间为2.5-3.5h;

(f)之后放掉邻苯二甲酸氢钾水溶液,进行酸洗,之后再进行碱洗,最后通过软化水水洗,烘干、粉碎得到大孔容高比表面积硅胶产品。

2.根据权利要求1所述的大孔容高比表面积硅胶的制备方法,其特征是:步骤(f)中的酸洗具体过程是:

在水洗罐内添加浓度为2-2.5%冰醋酸水溶液进行酸洗,酸洗温度为40-50℃,酸洗时间为3.5-4h。

3.根据权利要求2所述的大孔容高比表面积硅胶的制备方法,其特征是:步骤(f)中的碱洗的过程是:

放掉冰醋酸的水溶液,在水洗罐内添加1.5-2%氨水水溶液进行碱洗,碱洗温度为40-50℃,碱洗时间为3.5-4h。

4.根据权利要求3所述的大孔容高比表面积硅胶的制备方法,其特征是:步骤(f)中的氨水水溶液进行碱洗后,放掉氨水水溶液,采用软化水水洗5遍,之后将物料采用烘干滚筒烘干,根据客户对外形尺寸要求采用气流粉碎分级机将物料气流粉碎分级后得到大孔容高比表面积硅胶产品。

5.根据权利要求1所述的大孔容高比表面积硅胶的制备方法,其特征是:步骤(b)中,网带传送机传送速度为4米/分钟。

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