[发明专利]一类带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物及其合成方法有效
| 申请号： | 201810482487.X | 申请日： | 2018-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN108484509B | 公开（公告）日： | 2019-08-06 |
| 发明（设计）人： | 汪游清;完颜东艳;张永娜;刘颖 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07D239/70 | 分类号： | C07D239/70;C07D409/04 |
| 代理公司： | 成都君合集专利代理事务所(普通合伙) 51228 | 代理人： | 张鸣洁 |
| 地址： | 475000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 螺环化合物 巴比妥酸 环己二烯 合成 氰基 二甲基巴比妥酸 过渡金属催化剂 二烯类化合物 有机化学技术 有机小分子 原子经济性 重金属污染 催化反应 高选择性 有机溶剂 有机碱 产率 二烯 加成 催化 转化 | ||
1.带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物的合成方法，其特征在于，包括如下操作：将1,1-二氰基-1,3-二烯1和1,3-二甲基巴比妥酸，在有机溶剂中，采用有机碱催化反应，在原料1完全转化时，向反应体系内加入Boc2O，得到带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物4，反应方程式为：
其中，R1为烷基、苯基或取代苯基，R2为苯基、取代苯基、噻吩基或萘基；所述有机碱选自DMAP、TMEDA或四氢吡咯。
2.根据权利要求1所述带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物的合成方法，其特征在于：所述R1中烷基选自异丙基、环己基或环丙基，R1取代苯基中取代基选自甲基、甲氧基或氯中一个或多个；R2取代苯基中取代基选自氟、氯、溴、硝基、甲基、甲氧基中一个或多个。
3.根据权利要求1所述带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物的合成方法，其特征在于：所述反应溶剂选自极性或非极性溶剂。
4.根据权利要求3所述带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物的合成方法，其特征在于：所述反应溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、甲醇、乙腈、四氢呋喃、甲苯、二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙醚。
5.根据权利要求1所述带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物的合成方法，其特征在于：所述Boc2O加入量不低于1,1-二氰基-1,3-二烯1的2.0当量。
6.根据权利要求1所述带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物的合成方法，其特征在于：所述1,1-二氰基-1,3-二烯1、1,3-二甲基巴比妥酸与有机碱催化剂摩尔比为1:1-1.2:0.1-0.5。
7.根据权利要求1所述带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物的合成方法，其特征是：所得产物经过柱层析后，分离得到纯品。
8.根据权利要求1所述带有Boc氨基巴比妥酸-环己二烯螺环化合物的合成方法，其特征在于：反应在室温下进行。
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