[发明专利]一种生产高纯度二氧化氯气体的方法及装置

说明书

本发明公开了一种生产高纯度二氧化氯气体的方法及装置，该装置的发生器与硫酸管、双氧水管及氯酸钠管相接，发生器连接母液排放槽；蒸发结晶器与加热器之间形成循环回路，该回路与母液排放槽相通，母液下循环管与过滤装置连接并形成回路，过滤装置出口连接干燥器；蒸发结晶器与发生器入口相接，该管路上安装有母液罐。本发明方法采用双氧水作为还原剂，利用发生器制取二氧化氯时，采用空气对反应液进行曝气搅拌，并对制出的二氧化氯气体进行稀释，连续生产出纯度高、水分含量少的二氧化氯气体；同时利用蒸发结晶器、干燥器对产生的副产品芒硝进行蒸发结晶、过滤、烘干，制成元明粉。本发明整个生产过程无固体废弃物和废液产生。

技术领域

本发明属于二氧化氯制备技术领域，具体是一种生产高纯度二氧化氯气体的方法及装置。

背景技术

二氧化氯(ClO₂)在常温常压下为橙黄色气体，具有类似于氯和臭氧混合物的刺激性辣味，沸点为11℃，冰点为-59℃，在11℃时气态密度为3.09g/m³。气态ClO₂不稳定，高浓度时光照或与有机物相接触会引起爆炸分解生产氧气、氯气。一般情况下，现场制备，现场使用。常温下用空气、水蒸汽稀释至12％的体积含量以下或为低温水溶液状态时较为稳定。ClO₂具有很强氧化能力，可用作纸浆和纺织品等的漂白剂、水处理剂、新型空气净化清新剂和用于饮食、防疫、卫生等方面的消毒、杀菌、除臭剂。

目前，工业生产二氧化氯的方法主要有甲醇法、综合法，其中甲醇法以甲醇、硫酸、氯酸钠为原料，采用立式发生器制备二氧化氯，产生的二氧化氯水分含量大，高达80％(w/w)以上，且含少部分氯气；综合法以盐酸、氯酸钠为原料，既可用立式发生器也可用卧式发生器，但产生的二氧化氯气体含氯气量大，二氧化氯与氯气的摩尔比为2:1。对于纯度要求较高的使用领域(如亚氯酸钠制备、食品、医药等行业)，以上两种制备方法生产的二氧化氯纯度均无法达到使用要求。

而传统的工业二氧化氯制备装置制备的二氧化氯产品均以低温二氧化氯水溶液的形式泵送到使用点使用，目前也尚未见有以气体形式作为产品外送至使用点的相关报导。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生产高纯度二氧化氯气体的方法及装置，能生产出纯度高、水分含量低的二氧化氯气体产品以及元明粉副产品，且生产过程中无固体废弃物及废液外排。

本发明以如下技术方案解决上述技术问题：

本发明一种生产高纯度二氧化氯气体的方法，它包括如下操作步骤：

步骤1，将硫酸以及双氧水和氯酸钠的混合液送入发生器内进行氧化还原反应以生成二氧化氯气体，同时将发生器内的反应液进行逐级加热，使反应液温度由20～30℃逐级升至80～85℃，并通入空气稀释二氧化氯气体浓度至4～9％(V/V)，将稀释后的二氧化氯气体抽出送至使用点使用；

步骤2，将发生器反应后的反应液排出引至母液排放槽贮存，再送至蒸发结晶器与加热器之间的循环回路上，通过蒸发结晶器使母液中的芒硝经浓缩后结晶，并在蒸发结晶器的底部及循环管路中沉积，然后送入过滤装置进行过滤、洗涤、浓缩，将浓缩后的固体芒硝进入干燥器，经干燥后形成元明粉外销，将过滤出来的滤液送回蒸发结晶器与加热器之间的循环回路中；

步骤3，将蒸发结晶器上部澄清母液送至母液罐缓存后，再送回发生器循环使用，实现整个生产过程无固体废弃物和废液外排。

步骤1中，通过热源管将热源送入反应器内加热反应液；通过鼓风机将空气送入反应器内稀释二氧化氯气体；通过空压机将压缩空气送入反应器内以搅动反应液使反应均匀的同时释放并稀释二氧化氯气体；通过引风机将二氧化氯气体抽出送至使用点。

步骤2中，优选地，为提高蒸发效率，节约热源量，蒸发结晶器内温度控制在70～73℃，真空度控制在-79～-81Kpa。