[发明专利]高含量碳纳米管-氧化石墨烯聚合物复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种高含量碳纳米管-氧化石墨烯聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下原料：功能化的氧化石墨烯、多壁碳纳米管、苯丙乳液，经过有序步骤制备高含量碳纳米管-氧化石墨烯聚合物复合材料，具体过程和步骤如下：

（1）氧化石墨烯的制备

冰水浴条件下，向反应器中加入膨胀石墨粉、高锰酸钾，调整转速；向反应器中分多次加入浓H2SO4、浓HNO3液混合液，持续搅拌，得到混合溶液；升温反应一段时间后，向反应器中加入去离子水；反应结束后，滴加H2O2溶液直至溶液变为亮黄色；经洗涤、干燥得到氧化石墨烯

（2）氧化石墨烯-碳纳米管杂化体的制备

取（1）步骤制备的氧化石墨烯与适量的碳纳米管，加入到带有搅拌装置的反应器中；加入少量的对甲苯磺酸与N,N-二甲基甲酰胺；反应结束后冷却至室温，洗涤至中性，干燥得到氧化石墨烯-碳纳米管杂化体

（3）苯丙乳液的制备

a.原料配料准备

称取适量的引发剂（过硫酸钾）配成溶液；称取少量的碳酸氢钠配成溶液；称取少量的聚乙烯醇配成溶液；乳化剂A（阴离子表面活性剂）；乳化剂B（非离子表面活性剂）；去离子水；苯乙烯；丙烯酸丁酯；甲基丙烯酸甲酯；氨水

b.预乳液的制备

将乳化剂A、乳化剂B、聚乙烯醇、去离子水、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸以及碳酸氢钠溶液加入到反应器中，快速搅拌得到预乳液

c.种子乳液的制备

往四口瓶中加入预乳液和引发剂水溶液，低速搅拌，升温，出现蓝光，得到种子乳液

d.乳液聚合制得苯丙乳液

向步骤c中制备的种子乳液中加入剩余部分的预乳液和引发剂；反应结束后，加入氨水调至弱碱性，得到苯丙乳液

（4）聚合物纳米复合材料的制备

称取适量的步骤（2）制取的氧化石墨烯-碳纳米管杂化体于去离子水中超声分散，再称取一定量的（3）步骤制取的苯丙乳液加入，超声机械搅拌，放于模具中真空干燥。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于高锰酸钾与石墨烯的质量比为1:4~1:8，浓硫酸与浓硝酸的体积比为9:1~5:1，反应温度为50~75℃，反应时间为15~20小时。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在与碳纳米管与氧化石墨烯的质量比为1:1~1:5，反应温度为50~75 °C，反应时间为20~30 h。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于乳化剂A与乳化剂B 的质量比为1:1~1:5，丙烯酸丁酯与苯乙烯的质量比为1:1~2:1；反应温度为60~90℃，反应时间为2~10小时；反应结束后反应体系PH为7~9。