[发明专利]一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法有效

专利信息
申请号: 201810486582.7 申请日: 2018-05-16
公开(公告)号: CN108467045B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 张磊;吴泽;杨春晖;李季 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B33/158 分类号: C01B33/158;C01B33/159
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 沉积 制备 双硅源 体系 疏水 凝胶 方法
【权利要求书】:

1.一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,其特征在于该方法按以下步骤进行:

一、按中长链三烷氧基硅烷:正硅酸乙酯的摩尔比为(1.5~2.5):1混合做为硅源,再按硅源:乙醇:去离子水:盐酸:表面活性剂的摩尔比1:(3~7):(2~3):(0.008~0.012):(0.0045~0.0055)配置前驱体溶液,然后将前驱体溶液放在温度为30~90℃水浴中回流水解2~5h,然后自然冷却至室温,得到水解液;其中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、F127或Span-20中的一种或几种;

二、按水解液与浓度为1~6mol/L氨水的体积比为10:(0.5~1.4)将水解液与氨水混合均匀,在搅拌条件下滴加碱液,滴加完毕后,再搅拌5~30min,转移至密闭容器内于50℃恒温箱中静置至凝胶完全,得到湿凝胶;

三、将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中,以波长为240~260nm、光强为90~180μW/cm2的强紫外光照射5~30min,得到部分亲水化的聚二甲基硅油;将部分亲水化的聚二甲基硅油配制成乙醇溶液,再把湿凝胶置于聚二甲基硅油的乙醇溶液中保持2~5h;最后再将湿凝胶置于乙醇水溶液中保持12~24h实现老化;

四、将湿凝胶先以乙醇溶剂置换1~3次,每次6~12h,再以正己烷溶剂置换3~4次,每次6~12h,溶剂置换是在温度为30~60℃的条件下进行的;

五、溶剂置换完毕后,将凝胶置于干燥箱中,在温度为50~60℃的条件下干燥2~3h,再升温至70~80℃干燥2~3h,接着升温至90~100℃干燥2~3h,最后升温至120~130℃干燥1~2h,得到自疏水气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,其特征在于步骤一中所述的中长链三烷氧基硅烷为丙基三乙氧基硅烷、丁基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,其特征在于步骤三中聚二甲基硅油的乙醇溶液中PDMS与乙醇的摩尔比为1:(60~120)。

4.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,其特征在于步骤三中乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为15:(0.5~3)。

5.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,其特征在于步骤一中的中长链三烷氧基硅烷:正硅酸乙酯的摩尔比为2:1。

6.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,其特征在于步骤一中硅源:乙醇:去离子水:盐酸:表面活性剂的摩尔比1:(4~6):(2.5~2.8):(0.009~0.010):(0.0048~0.0050)。

7.根据权利要求1或2所述的一种以化学液相沉积制备双硅源体系自疏水气凝胶的方法,其特征在于步骤三中将聚二甲基硅油(PDMS)置于臭氧中,以波长为250nm、光强为150~170uW/cm2的强紫外光照射10~20min。

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