[发明专利]一种连续制备烷醇酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种连续制备烷醇酰胺的方法，包括以下步骤：(1)将催化剂用烷醇胺与碱金属化合物加入到反应釜中，搅拌、反应得到烷醇胺碱金属催化剂；(2)将作为原料的合成用烷醇胺、脂肪酸酯、分散剂及步骤(1)所制备的烷醇胺碱金属催化剂通入到动态混合器中充分混合；(3)将混合好的原料经液膜分布器进行布膜后，沿降膜式合成反应器的内壁向下流动，进行反应，制备烷醇酰胺产品。该方法中，预先制备烷醇胺碱金属化合物作为催化剂，减少了间歇式工艺中烷醇胺与碱性催化剂混合的时间，同时采用降膜式反应，实现了连续化生产，提高了烷醇酰胺的生产效率。

技术领域

本发明涉及一种连续制备烷醇酰胺产品的方法。

背景技术

烷醇酰胺是一类具有良好表面活性的具有阴离子特性的非离子型表面活性剂，在洗涤用品中常用作起泡剂和增黏剂，对纤维吸附力好，且具有抗静电作用，洗后手感好；且具有良好的防锈性，较低浓度下即能对钢铁产生很好的保护效果。广泛用于金属清洗和金属加工配方、个人护理、油田二次驱油、燃料添加剂等领域，具有广阔市场应用前景。

目前烷醇酰胺产品的生产多采用釜式间歇生产方法，该方法一般流程为先将烷醇胺与碱性催化剂搅拌混合后，再缓慢加入脂肪酸酯，这一流程的缺点在于，烷醇胺与碱性催化剂的混合过程需要一定的时间，尤其是采用固体催化剂如KOH、NaOH时，由于该类催化剂在烷醇胺中溶解时间较长，因此需要较长的混合时间，虽然可以用液体催化剂如醇钾类催化剂减少此阶段的混合时间，但仍需要30min以上的混合时间，以保证催化剂混合均匀，且采用液体醇钾类催化剂也会增加生产的成本；在脂肪酸酯的进料阶段，由于是放热反应，同时为了控制副反应，需要控制脂肪酸酯的进料速率，因此需要较长的进料时间，此外生产前后的升降温操作也需要一定生产时间，因此目前的釜式间歇生产方法生产效率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续制备烷醇酰胺的方法，在该方法中，预先制备烷醇胺碱金属化合物作为催化剂，减少了间歇式工艺中烷醇胺与碱性催化剂混合的时间，同时采用降膜式反应，实现了连续化生产，提高了烷醇酰胺的生产效率。该连续制备烷醇酰胺的方法具体包括以下步骤：

(1)将催化剂用烷醇胺与碱金属化合物加入到反应釜中，搅拌、反应得到烷醇胺碱金属催化剂；

(2)将作为原料的合成用烷醇胺、脂肪酸酯、分散剂及步骤(1)所制备的烷醇胺碱金属催化剂通入到动态混合器中充分混合；

(3)将混合好的原料经液膜分布器进行布膜后，沿降膜式合成反应器的内壁向下流动，进行反应，制备烷醇酰胺产品。在该方法中，步骤(1)中所述的碱金属化合物优选为NaOH、KOH、甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾中的任一种。优选地，所述的脂肪酸酯为C₆-C₂₀的脂肪酸甲酯、脂肪酸乙酯或脂肪酸丙酯中的至少一种。

在本发明中，首先制备烷醇胺碱金属催化剂，然后将该烷醇胺碱金属催化剂加入到反应物料中生产烷醇酰胺，由于烷醇胺碱金属催化剂与烷醇胺原料有更好的相溶性，易于混合，可减少反应物料预混合时间，同时也能有效避免由于直接使用碱金属化合物催化剂所生成的水引起的催化剂活性降低情形的发生。烷醇胺碱性催化剂对于上述反应物料体系均能起到所期望的效果，尤其对于二异丙醇胺及具有三个碳以上碳链的二烷基醇胺起到更显著的效果。

采用降膜式反应器进行合成反应，优点在于物料经分布器布膜后，形成薄膜沿管壁流动反应，物料加热面积增大，加热更均匀，有利于烷基醇类产物从反应物料中去除，提高了反应物料转化率及反应速率。所述降膜式反应器具有与降膜式蒸发器相类似的结构，也可以采取多管并联的方式以增大物料的处理量。

进一步，步骤(1)中的催化剂用烷醇胺和步骤(2)中的合成用烷醇胺均为具有以下化学结构式的烷醇胺：