[发明专利]一种季戊四醇酯的制备方法

权利要求书

1.一种季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括步骤：

1)3-十二烷巯基丙酸甲酯与季戊四醇按摩尔比4.2～4.6：1进行投料，通入氮气保护，首先加热至100～120℃，以固体碱做催化剂加入反应体系中，其用量占甲酯质量分数的2～4％，继续升温至160～180℃，保温反应1～2h，之后继续升温至180～200℃，此时停止通氮气并改为抽真空，压力范围为-0.02～-0.03MPa，再继续反应5～6h，通过TCL进行监测反应进程；

2)反应结束后降温至50～70℃，趁热过滤将催化剂与反应液分离，然后将反应液倒入温度为30～50℃的甲醇与异丙醇的混合溶液中，混合溶液的体积为100～120ml；在逐渐降温的同时不断搅拌，降温速率为1～1.5℃/min，搅拌速率为1800～2000r/min，直至析出白色产物，过滤得产品。

2.如权利要求1所述的季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述固体碱催化剂选用负载型固体碱、分子筛、碱性离子交换树脂、碱金属氧化物或碱土金属氧化物中的一种或任意几种。

3.如权利要求2所述的季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述固体碱催化剂选用的负载型固体碱为CaO/MgO、MgO/Al₂O₃、K₂CO₃/CaO。

4.如权利要求2或3所述的季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂经处理后可以重复利用。

5.如权利要求1所述的季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所用结晶溶液为甲醇与异丙醇的混合溶液中，其中甲醇与异丙醇的体积比为2:1～1:1。

6.如权利要求5所述的季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述结晶使用甲醇、异丙醇、甲苯、乙酸乙酯或石油醚溶剂中的一种或任意几种进行处理析出，得到白色粉状固体。

7.如权利要求6所述的季戊四醇酯的制备方法，其特征在于：所述结晶使用醇类试剂。