[发明专利]2,5-二甲基哌嗪衍生物的制备方法、应用及水泥添加剂有效
申请号: | 201810488953.5 | 申请日: | 2018-05-21 |
公开(公告)号: | CN108558258B | 公开(公告)日: | 2021-06-15 |
发明(设计)人: | 李国华;杭建荣;陈云龙;张书 | 申请(专利权)人: | 南京红宝丽醇胺化学有限公司 |
主分类号: | C04B24/12 | 分类号: | C04B24/12;C07D241/04 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 崔立青 |
地址: | 211300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 衍生物 制备 方法 应用 水泥 添加剂 | ||
1.2,5-二甲基哌嗪衍生物的制备方法,其特征在于,采用如下步骤:
(1)将2,5-二甲基哌嗪投入反应釜中,抽真空并向釜中通入惰性气体,使釜内压力维持在-0.04~-0.06Mpa下,对反应釜内的空气进行置换;
(2)关真空并封闭反应釜,向反应釜中连续加入环氧烷烃,搅拌,进行反应;反应温度为40~60℃,反应时间为2~4h;
(3)通入惰性气体维持反应釜内的压力为0.1~0.5Mpa,待釜内压力稳定后,制得2,5-二甲基哌嗪衍生物;
2,5-二甲基哌嗪与环氧烷烃的投料摩尔比为1:1.8~2.5;
环氧烷烃为环氧乙烷,2,5-二甲基哌嗪衍生物为1,4-二(2-羟乙基)-2,5-二甲基哌嗪;
在步骤(1)中,还加入有水化催化剂,该水化催化剂和2,5-二甲基哌嗪一同投入到反应釜中,该水化 催化剂用于提高1,4-二(2-羟乙基)-2,5-二甲基哌嗪的纯度;水化催化剂的量为2,5-二甲基哌嗪与环氧乙烷两者的总投料质量的1%~5%;
所述水化催化剂为去离子水,或去离子水与甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种按体积比1:1的混合物;
添加水化催化剂后,在步骤(3)中,待釜内压力稳定后,经抽真空脱除轻组分后得到1,4-二(2-羟乙基)-2,5-二甲基哌嗪产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,在通入环氧烷烃前首先对反应釜抽真空,使釜内压力达到-0.06~-0.1Mpa,然后再通入环氧烷烃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,搅拌的速度为150~500r/min。
4.一种水泥添加剂,其包含权利要求1-3任一项所述的制备方法制备的2,5-二甲基哌嗪衍生物。
5.权利要求1-3任一项所述的制备方法所制备的2,5-二甲基哌嗪衍生物在作为水泥添加剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的2,5-二甲基哌嗪衍生物的应用,其特征在于,2,5-二甲基哌嗪衍生物在水泥中的掺量为水泥质量的0.001~0.1%。
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