[发明专利]一种水性聚氨酯/叠氮纳米凹凸棒土复合材料的制备方法

说明书

一种水性聚氨酯/叠氮纳米凹凸棒土复合材料的制备方法，属于水性聚氨酯复合材料技术领域。具体制备过程如下：取乙腈、KH‑230、NaN₃、十八烷基三甲基氯化铵和四丁基溴化铵在电磁搅拌的条件下，氮气氛围中回流；减压减压蒸馏去除溶剂，然后用正己烷稀释得到的粗混合物，过滤悬浮物，然后减压蒸馏去除正己烷得到无色的叠氮硅烷偶联剂；取叠氮硅烷偶联剂、纳米凹凸棒土和去离子水搅拌均匀；然后加入偶联剂和水性聚氨酯，超声震荡；将震荡后乳液制膜，干燥后即得产品。本发明制备的复合材料性能优异，拉伸强度为59.1~70.6 MPa，断裂伸长率为2256~2545%，拉伸100%伸长时的模量E_100%为7.98~9.87 MPa，吸水率高达126~135%。

技术领域

本发明属于水性聚氨酯复合材料技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯/叠氮纳米凹凸棒土复合材料的制备方法。

背景技术

将聚氨酯树脂溶解或分散于水中形成的二元胶态体系即为水性聚氨酯(WPU)。水性聚氨酯以水作为分散介质，具有不污染环境、无毒、难燃、节约有机溶剂等优点，广泛应用于汽车、建筑、木器、胶黏剂等领域。但是水性聚氨酯分子链大多是线型结构，难以得到交联密度高的胶膜，同时链段结构中引入了亲水基团，致使其涂膜的力学性能、热稳定性与耐水性较差。因此，需要对水性聚氨酯进行改性，以提高其综合性能。

凹凸棒土(AT)是一种具有链层状结构的含水富镁铝的硅酸盐矿物，其理论化学式为：Si₈O₂₀Mg₅[Al](OH)₂(H₂O)₄·4H₂O。AT价廉易得，但其比表面积大，表面能较高，不易分散。通过物理共混法难以得到稳定的高性能复合材料。通过化学或物理方法对AT改性，改善AT表面的物理化学性质，提高AT的分散性将是制备具有实用价值的高性能AT/WPU复合材料的主要途径。AT与WPU复合时，AT能够与聚氨酯链段间存在相互作用，使WPU复合材料的物理交联密度、玻璃化温度T_gs与硬段熔融温度T_gh均增大。但是AT添加量过多时，会发生团聚，致使其不能均匀分散于WPU基质中，使复合材料性能下降。

发明内容

解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种水性聚氨酯/叠氮纳米凹凸棒土复合材料的制备方法，具备制备过程简单、制备的复合材料力学性能优异、吸水率高等优点。

技术方案：一种水性聚氨酯/叠氮纳米凹凸棒土复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

步骤一.称取50～69质量份乙腈、2～5质量份KH-230、1～3质量份NaN₃、1～2质量份十八烷基三甲基氯化铵和0.5～1.5质量份四丁基溴化铵在电磁搅拌的条件下，在氮气氛围中回流10～12h；

步骤二.减压蒸馏去除溶剂，然后用正己烷稀释得到的粗混合物，过滤悬浮物，然后减压蒸馏去除正己烷得到无色的叠氮硅烷偶联剂；

步骤三.取1～2质量份步骤二制备的叠氮硅烷偶联剂、3～5质量份纳米凹凸棒土和40～50质量份去离子水，在20～35℃温度下搅拌15～30min；

步骤四.向搅拌后的混合液中加入1～2质量份偶联剂和30～50质量份水性聚氨酯，然后超声震荡3～4h，室温下搅拌2～3h；

步骤五.将搅拌后的乳液放入聚四佛乙烯模板中室温下水平静置4～6d成膜，待水分缓慢挥发后55～65℃温度下真空干燥5～6h，制得水性聚氨酯/叠氮纳米凹凸棒土复合材料。

作为优选，所述步骤一中称取60质量份乙腈、3质量份KH-230、2质量份NaN₃、1.5质量份十八烷基三甲基氯化铵和1质量份四丁基溴化铵在电磁搅拌的条件下，在氮气氛围中回流11h。