[发明专利]一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法

说明书

本发明涉及湿法冶炼和化工领域，具体公开了一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法，（1）将氯化浸出液加热，在搅拌条件下慢慢加入液氨调整溶液pH，将溶液过滤后得到滤液；（2）用2‑乙基己基磷酸单‑2‑乙基己酯和磺化煤油萃取剂，控制皂化率，萃取步骤（1）中滤液中的钴、铜离子；（3）用稀盐酸洗涤步骤（2）中负载有机相中的钴，用稀硫酸反萃洗钴后有机相中的铜；（4）用碳酸氢铵溶液与步骤（2）中的萃余液反应，控制反应终，还原制取镍粉；（5）用碳酸氢铵溶液与步骤（3）中的氯化钴洗液反应，控制反应终点；还原制取钴粉；（6）将步骤（3）中的硫酸铜反萃液经蒸发结晶，得到五水硫酸铜。

技术领域

本发明涉及湿法冶炼和化工领域，更具体地涉及一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法。

背景技术

在镍硫化矿火法冶炼过程产生的镍铜合金中含有镍钴铜等有价金属，除此之外还含有少量铁砷铅等元素。镍钴铜是有色金属中价值较高的三种金属。此类合金目前主要处理工艺是将合金用盐酸加氯气进行浸出，浸出液首先用铜专用萃取剂萃取铜，再用硫酸反萃得到高酸硫酸铜溶液用于电解铜的生产。萃取铜后的萃余液用P204除杂，C272萃钴，再用盐酸反萃得到氯化钴溶液。氯化钴溶液用草酸铵沉淀生产氧化钴或钴粉。萃余液全萃生产氯化镍或用碳酸钠沉镍制备碳酸镍用于电解镍生产。这种方法对合金浸出效果好，但浸出后液处理工艺流程长，金属回收率低，使用草酸铵做沉淀剂生产成本高，废水量大且不易处理。

发明内容

为解决现有技术中合金浸出效果好，但浸出后液处理工艺流程长，金属回收率低，使用草酸铵做沉淀剂生产成本高，废水量大且不易处理的问题，本发明提供一种从镍铜合金氯化浸出液中提取镍、钴、铜的方法。

本发明采用如下技术方案：

（1）将氯化浸出液加热到60-70℃，在搅拌条件下慢慢加入液氨调整溶液pH值至4-4.5，反应一定时间后，将溶液过滤后得到滤液；

（2）用含15％-25％的2-乙基己基磷酸单-2-乙基己酯和75％-85％磺化煤油的萃取剂，控制皂化率60%-80%，在相比O/A为5：1-3条件下，萃取步骤（1）滤液中的钴、铜离子，钴、铜进入有机相形成负载有机相，镍以氯化镍形式留在萃余液中；

（3）用稀盐酸在相比O/A为4：1-3条件下，洗涤步骤（2）中负载有机相中的钴，用稀硫酸在相比O/A为5：1-3条件下，反萃洗钴后有机相中的铜；

（4）用80-120g/l碳酸氢铵溶液在温度30-45℃条件下，与步骤（2）中的萃余液反应，控制反应终点pH值7-7.5；制备的碳酸镍经去离子水洗涤，120-150℃烘干，450-500℃煅烧，500-650℃还原制取镍粉；

（5）用80-120g/l碳酸氢铵溶液在温度30-45℃条件下，与步骤（3）中的氯化钴洗液反应，控制反应终点pH值7-7.5；制备的碳酸钴经去离子水洗涤，120-150℃烘干，450-500℃煅烧，550-650℃还原制取钴粉；

（6）将步骤（3）中的硫酸铜反萃液经蒸发结晶，得到五水硫酸铜。

将步骤（4）、步骤（5）沉镍钴后的母液以及洗液加氢氧化钠溶液调pH值至9进行蒸氨，经氨吸收塔得到的氨水和蒸氨后液中解络合的少量氢氧化钴、氢氧化镍渣可返回氯化浸出液中用于调整溶液pH值；蒸氨后液经过滤蒸发结晶，制取氯化钠，蒸发冷凝水可循环利用。此步骤的操作能够更为有效的回收相关物料，达到绿色化学的目的，对环境友好，节约成本。

所述镍铜合金氯化浸出液为用氯气加盐酸浸出的方式处理硫化镍矿火法冶炼产出的镍铜合金时，得到的氯化浸出液。

所述稀盐酸的当量浓度为0.5-1.5N；所述稀硫酸的当量浓度为2.5-3.5N。