[发明专利]一种阴离子调控的8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体及其制备方法在审
申请号: | 201810490392.2 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN108530471A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 霍延平;田亚娟;杨百兴;蔡宁;李宗植;李俊同 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | C07F3/08 | 分类号: | C07F3/08;C07F3/06;C09K11/06 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张春水;唐京桥 |
地址: | 510060 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阴离子 四聚 金属配合物 式( I ) 制备 羟基喹啉金属 配合物 调控 有机发光材料 发光性能 工艺优化 晶体原料 热稳定性 应用潜能 荧光寿命 构型 可用 配位 申请 生产 研究 | ||
1.一种阴离子调控的8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体,其结构如通式Ⅰ所示:
其中,M选自Cd;
R选自AcO、I或NO3。
2.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体,其特征在于,所述8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体为:
3.根据权利要求1所述的8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体,其特征在于,如式Ⅰa所示的8-羟基喹啉镉配合物四聚晶体的结构参数为:空间群为P21/c,Z=2,α=90°,β=99.090(2)°,γ=90°;
如式Ⅰb所示的8-羟基喹啉镉配合物四聚晶体的结构参数为:空间群为P-1,Z=2,α=89.802(2)°,β=82.238(2)°,γ=74.6920(10)°。
4.一种权利要求1至3任意一项所述的8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体的制备方法,包括:
a)将2-甲基-8-羟基喹啉和2,3-甲氧基苯甲醛在反应溶剂中进行反应,得到反应中间体;
b)将步骤a)得到的反应中间体依次与吡啶、水进行反应,得到配体;
c)将步骤b)得到的配体和金属盐在反应溶剂中进行反应,得到所述8-羟基喹啉金属配合物四聚晶体;
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤a)中所述反应溶剂为乙酸酐;
所述反应的条件为:在惰性气体的保护下进行加热回流;
所述惰性气体包括氮气、氩气或氦气;
所述加热回流的温度为140~145℃,时间为25~35h。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤b)中在加入吡啶后先加热搅拌,然后再加入水进行回流加热。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述加热搅拌的温度为125~135℃,时间为20~30min;
所述回流加热的温度为125~135℃,时间为3~5h。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述金属盐为镉盐;
所述镉盐为醋酸镉或碘化镉。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和醇的混合溶液;
所述N,N-二甲基甲酰胺和醇的混合体积比为1:(3~4);
所述醇为甲醇或乙醇。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤c)中所述配体和金属盐的摩尔比为15.6:(30~56);
所述配体和N,N-二甲基甲酰胺的比例为(15.6~31.2)μmol:1mL;
所述反应的温度为60~90℃,时间为45h~75h。
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