[发明专利]一种海胆状双壳层中空微球的制备方法

权利要求书

1.一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，其特征在于，将聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球超声分散在氢氧化钠水溶液中，然后加入过氧化氢溶液，搅拌均匀后，转移至聚四氟乙烯反应釜中，在140℃～220℃条件下反应2h～10h，离心、洗涤、干燥，得到海胆状聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球；最后将制备的海胆状聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球煅烧，得到海胆状双壳层中空二氧化硅@二氧化钛微球；

聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球与氢氧化钠水溶液的比为0.03g～0.15g：13mL～25mL，其中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1～1.0mol/L；

搅拌的转速为400r/min，时间为5min～15min。

2.根据权利要求1所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，其特征在于，聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球与过氧化氢溶液的比为0.03g～0.15g：0.1mL～0.8mL，其中，过氧化氢溶液质量浓度为2～5％。

3.根据权利要求1所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，其特征在于，煅烧的温度为700℃～900℃，时间为2h～5h。

4.根据权利要求1所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，其特征在于，聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球通过以下过程制得：

(1)将聚苯乙烯微球乳液、蒸馏水和异丙醇混合后，调节pH值至9.5～10.6，然后滴加正硅酸乙酯，滴毕后于40℃～60℃下，搅拌5h～8h，将产物离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯@二氧化硅核壳微球；

(2)将聚苯乙烯@二氧化硅核壳微球超声分散在无水乙醇中，然后滴加钛酸四丁酯的无水乙醇溶液，于75℃～85℃下搅拌2h～4h，离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯@二氧化硅@二氧化钛多层核壳微球。

5.根据权利要求4所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，其特征在于，聚苯乙烯微球乳液、蒸馏水与异丙醇的比为15mL～26mL：18mL～24mL：75mL～84mL；聚苯乙烯微球乳液与正硅酸乙酯的比为15mL～26mL：1.0g～2.3g。

6.根据权利要求4所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，其特征在于，采用氨水调节pH值至9.5～10.6。

7.根据权利要求4所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，其特征在于，聚苯乙烯@二氧化硅核壳微球与无水乙醇的比为0.03g～0.09g：15mL～24mL；聚苯乙烯@二氧化硅核壳微球与钛酸四丁酯的比为0.03g～0.09g：0.225g～0.265g。

8.根据权利要求4所述的一种海胆状双壳层中空微球的制备方法，其特征在于，钛酸四丁酯的无水乙醇溶液通过按质量比为1:100将钛酸四丁酯与无水乙醇混合制得；步骤(1)和(2)中搅拌的转速为300～400r/min。