[发明专利]一种白藜芦醇的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810492304.2 申请日: 2018-05-22
公开(公告)号: CN108689805B 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 姚明;桑大永;晏柯;田娟 申请(专利权)人: 荆楚理工学院;荆门医药工业技术研究院
主分类号: C07C37/055 分类号: C07C37/055;C07C39/21
代理公司: 武汉宇晨专利事务所(普通合伙) 42001 代理人: 王敏锋
地址: 448000 *** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 藜芦 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种白藜芦醇的制备方法,其步骤是:

(1)、3,5-二甲氧基苯甲醇在三光气的作用下氯代得到3,5-二甲氧基苄氯;

(2)、3,5-二甲氧基苄氯与三苯基膦反应形成磷叶立德;

(3)、磷叶立德与对甲氧基苯甲醛在氢氧化锂的作用下形成3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯的顺反异构体混合物,产物顺反比例为Z:E=1.1:1,反应温度为25~80℃,反应溶剂为异丙醇;

(4)、3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯,铝和碘加入到乙腈中,73-77℃反应6-10小时,投料摩尔质量比为3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯:铝:碘=1:3.3~4.5:5.4~6.75,冷至室温析出黄色固体,过滤,滤液乙腈直接回收套用,滤饼中加入6N盐酸和乙酸乙酯,静置分层,水层有乙酸乙酯萃取一次,合并有机相,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,水泵减压除去溶剂得到棕黄色固体,用乙醇和水重结晶得到白藜芦醇,为白色固体;

白藜芦醇的化学结构式:

其中:

MeO和OMe是甲氧基;OH是羟基;Cl是氯原子;PPh3Cl是氯三苯磷,其所在的化合物为磷叶立德;CHO是醛基。

2.根据权利要求1所述的一种白藜芦醇的制备方法,其特征在于,所述的步骤(4)中,是按照一锅法操作将反应底物、铝和碘一起加入到乙腈中,然后升温至75℃反应,反应的投料摩尔质量比为3,4’,5-三甲氧基二苯乙烯:铝:碘=1:3.3~4.5:5.4~6.75。

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