[发明专利]一种缩合型有机硅树脂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种缩合型有机硅树脂及其制备方法，采用八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和双酚A型环氧树脂作为原料，其中，八苯基环四硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷和双酚A型环氧树脂可以增强硅树脂的耐热性能；双酚A型环氧树脂赋予有机硅分子链更强的反应能力，提高了树脂的粘附性，使固化后的树脂具有很强的内聚力和粘结力，同时，有助于提高树脂的浸润性。这几种原料配合使用，协同作用，对于获得较优的粘结性能和耐高温性能具有促进作用。同时，通过控制反应的参数，使得最终制备的加成型有机硅树脂具有较优的粘结性能和耐高温性能。

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，尤其涉及一种缩合型有机硅树脂及其制备方法。

背景技术

有机硅树脂的制备方法有很多种，可以缩合，或者是催化加成，又或者是过氧化物固化。通过缩合制备得到的有机硅树脂的耐热、强度和粘结性等性能较其它两种类型优异，而且成本低廉。所以，实际应用中多通过缩合制备有机硅树脂。

而现有技术中，通过缩合制备有机硅树脂一般是以有机氯硅烷单体(结构式为R_nSiCl_4-n，n＝2或3，R为甲基或苯基)为原料，经水解、浓缩、缩聚制成。这种缩合方法制备的有机硅树脂耐高温性能较差，较低温度下就开始发生降解，同时，获得的有机硅树脂的粘结性能较差。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种缩合型有机硅树脂及其制备方法，采用本发明的制备方法制得的缩合型有机硅树脂具有较优的粘结性能和耐高温性能。

本发明提供了一种缩合型有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：

A)将含有苯基的有机硅氧烷、八甲基环四硅氧烷与第一催化剂混合，在80～150℃下进行聚合反应，得到有机硅树脂预聚体；

所述含有苯基的有机硅氧烷选自八苯基环四硅氧烷和四甲基四苯基环四硅氧烷；

B)将所述有机硅树脂预聚体、双酚A型环氧树脂、水和第二催化剂混合，在70～120℃反应4～8h，得到缩合型有机硅树脂。

优选的，步骤A)具体为：

将含有苯基的有机硅氧烷和八甲基环四硅氧烷混匀，在80～150℃、5～20kPa下脱水30～90min，再加入第一催化剂，在80～150℃、5～20kPa下进行聚合反应，得到有机硅树脂预聚体。

优选的，所述聚合反应中，聚合反应的体系粘度以30～50000cSt的速率上升时，在常压下加入封闭剂，并在80～150℃、常压下继续进行聚合反应20～120min。

优选的，所述聚合反应后，还包括：

将所述聚合反应后的产物在150～180℃、5～20kPa下减压蒸馏30～60min。

优选的，所述减压蒸馏后，还包括降温；

所述降温的方式为自然冷却、水冷凝或冷却液冷凝。

优选的，所述八苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷与第一催化剂的物质的量的比为0.01～40：100：0.05～5；

所述四甲基四苯基环四硅氧烷、八甲基环四硅氧烷与第一催化剂的物质的量的比为0.01～80：100：0.05～5。

优选的，所述有机硅树脂预聚体、双酚A型环氧树脂、水和第二催化剂的质量比为100：5～50：0.005～10：0.05～5。

优选的，所述第一催化剂选自氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、二月桂酸二丁基锡、四甲基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种；

所述第二催化剂选自氢氧化钠固体、氢氧化钾固体、二月桂酸二丁基锡、四甲基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种。