[发明专利]一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法

说明书

本发明以对氟甲苯、氯气、2,6‑二氯氟苯、乙醇溶液、二苯甲酮为原料，经氯化反应，多级冷却分步结晶最终得到目标产物4,4′‑二氟二苯甲酮，该产品的纯度得到了提高，符合合成聚醚醚酮(PEEK)的纯度要求。在制备工艺中，所用原料易得，合成工艺简单，同时4,4′‑二氟二苯甲酮的收率得到了提高，该发明具有广阔的应用前景和工业化价值。

技术领域

本发明涉及二氟二苯甲酮的制备方法，特别是涉及一种高纯的4，4′-二氟二苯甲酮的制备方法。

背景技术

4，4′-二氟二苯甲酮(4，4’-DFBP)是一种熟知的化学中间体，已知4，4’-DFBP在制备例如PAEK聚合物如PEEK和PEK中是有用的。同时4，4’-DFBP在医药方面是合成含氟药物氟桂利嗪、洛美利嗪、阿米三嗪的重要中间体，在化学及军工领域内，聚醚醚酮(PEEK)属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料；4，4′-二氟二苯甲酮的制备过程中，常见问题是杂质含量高，产品收率低，制备工艺复杂。

发明内容

针对上述存在的4，4′-二氟二苯甲酮收率低，杂质含量高，制备过程复杂的问题，本发明提供了一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，其中，包括以下制备步骤：

（1）在紫外灯照射下，将10-25质量份对氟甲苯加入反应釜中，并在反应釜中通入50-70质量份氯气，升温至60℃-68℃，加入5-10质量份二苯甲酮并搅拌均匀，保温0.8h至原料完全反应后，冷却制得对氟三氯甲苯；

（2）步骤2中制得的10-20质量份对氟三氯甲苯份与20-50质量份2,6-二氯氟苯搅拌均匀，加入5-15质量份催化剂，使三者反应制得到4,4′-二氟二苯甲酮 粗品；

（3）将制得的5-10质量份4,4’-二氟二苯甲酮粗品，进行减压蒸馏后溶于60-90质量份的乙醇溶液多级冷却分步结晶，烘干得纯品4,4’-二氟二苯甲酮，纯度达99.9％以上。

进一步的，步骤（2）中所述催化剂为三氯化铁、三氯化铝、甲基苯中的一种或多种。

进一步的，步骤（3）中所述乙醇溶液质量百分浓度为30%-95%。

有益效果

本发明采用了绿色环保的路线合成4,4′-二氟二苯甲酮，该产品的纯度得到了提高，符合合成聚醚醚酮(PEEK)的纯度要求。在制备工艺中，所用原料易得，合成工艺简单，同时4,4′-二氟二苯甲酮的收率得到了提高，该发明具有广阔的应用前景和工业化价值。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。

实施例1

本发明一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，具体包括如下步骤：

1、在紫外灯照射下，将10质量份对氟甲苯加入反应釜中，并在反应釜中通入50质量份氯气，升温至60℃，加入5质量份二苯甲酮并搅拌均匀，保温0.8h至原料完全反应后，冷却制得对氟三氯甲苯；

2、步骤1中制得的10质量份对氟三氯甲苯份与20质量份2,6-二氯氟苯搅拌均匀，加入5质量份三氯化铁，使三者反应制得到4,4′-二氟二苯甲酮 粗品。

3、将制得的5质量份4,4’-二氟二苯甲酮粗品，进行减压蒸馏后溶于60质量份的质量百分浓度为30%的乙醇溶液多级冷却分步结晶，烘干得纯品4,4’-二氟二苯甲酮。

性能指标：纯度达99.8％，收率达96％

实施例2

本发明一种高纯度二氟二苯甲酮的制备方法，具体包括如下步骤：