[发明专利]一种高纯无氧铟的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯无氧铟的制备方法。本发明所述的高纯无氧铟的制备方法包括以下步骤：(1)将金属铟放入坩埚中，再将装好金属铟的坩埚送入真空炉内，然后对真空炉抽真空；(2)在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至500～800℃，再往坩埚液态金属铟内持续通入氢气，并保温4～8小时；(3)停止通入氢气，将真空炉内的氢气抽走并重新抽真空，然后在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至1000～1200℃，再保温1～8小时；(4)将坩埚中的金属铟冷却至室温，得到高纯无氧铟。本发明所述的制备方法能够有效除去金属铟中的氧元素，具有效率高、能耗低、成本低的优点。

技术领域

本发明涉及光电显示材料制备的技术领域，特别是一种高纯无氧铟的制备方法。

背景技术

三甲基铟是生产半导体发光材料的重要MOCVD原材料之一，生产高纯的三甲基铟必须使用高纯的金属铟作为原料。通常，金属铟中的金属杂质可以通过电解或化学除杂处理除去，但其中的氧元素无法通过电解、化学处理等方式除去，而高纯MOCVD用金属铟原料对其中的氧含量要求非常严格。传统方法采用区域熔炼、单晶拉制等方式来降低非金属、部分金属杂质的含量，然而这些方式存在能耗高、效率低的缺陷。因此，有必要开发新的除去高纯铟中微量氧的技术。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种高纯无氧铟的制备方法，其能够有效除去金属铟中的氧元素，具有效率高、能耗低、成本低的优点。

本发明采取的技术方案如下：

一种高纯无氧铟的制备方法，包括以下步骤：

(1)将金属铟放入坩埚中，再将装好金属铟的坩埚送入真空炉内，然后对真空炉抽真空；

(2)在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至500～800℃，再往坩埚内持续通入氢气，并保温4～8小时；

(3)停止通入氢气，将真空炉内的氢气抽走并重新抽高真空，然后在真空状态下将坩埚中的金属铟加热至1000～1200℃，再保温1～8小时；

(4)将坩埚中的金属铟冷却至室温，得到高纯无氧铟。

本发明制备高纯无氧铟的过程中发生以下化学反应：

[O]+H₂------H₂O(g)↑

[O]+In(l)------In₂O(g)↑

金属铟中的微量氧元素与氢气反应生成水蒸气而排走，同时氧元素也会与液态的金属铟反应生成一氧化二铟气体而排走，从而实现除去金属铟中氧元素的技术效果。

步骤(2)的加热温度在500～800℃范围内，一方面可避免温度过低除氧效果不足，另一方面防止温度过高导致金属铟损失增大，在此温度范围内保温4～8小时，能够保证除氧效果。

步骤(3)的加热温度在1000～1200℃范围内，能够进一步使金属铟中的痕量氧挥发，同时将副反应产生的金属氢化物进行分解，有利于将微量氢和金属杂质挥发除去，在此温度范围内保温1～8小时，能够保证金属氢化物的分解效果。

本发明在500～800℃下通入氢气将金属铟中的微量氧气通过非平衡化学反应原理除去，然后利用1100～1200℃高温高真空环境将金属铟中残存的微量氢除去，还能降低金属铟中的其他微量杂质如金属镉、铊等，进而获得高纯无氧的金属铟。

相对于现有的区域熔炼、单晶拉制等方法，本发明的制备方法能够提高生产效率，缩短生产周期，获得高产品收率。传统的区域熔炼和单晶控制方法一次只能制备1～2kg高纯金属铟产品，而本发明的制备方法一次可以制备10～50kg的高纯无氧铟产品，且大幅度降低了能耗和生产成本。本发明的制备方法不仅适用于高纯无氧金属铟的生产，同时也适用于对其他金属如铜、锡等的氧元素的提纯。