[发明专利]一种铟锡氧化物的制备方法

说明书

本发明涉及一种铟锡氧化物的制备方法，其包括以下步骤：1)将金属铟加热熔化后，加入水中得到铟花，然后将铟花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸铟；2)将金属锡加热熔化后，加入水中得到锡花，然后将锡花加入硝酸溶液中，并在搅拌下加入氧化剂进行硝酸化反应，得到硝酸锡；3)将硝酸铟和硝酸锡混合后，加入氨水进行共沉淀反应，将共沉淀产物分离、烘干后进行煅烧，得到铟锡氧化物。本发明所述的铟锡氧化物制备方法，其不会产生二氧化氮废气，而且所制得的铟锡氧化物具有均匀的粒径。

技术领域

本发明涉及一种半导体材料的制备方法，特别是涉及一种铟锡氧化物的制备方法。

背景技术

铟锡氧化物(ITO)是由氧化锡固溶在氧化铟中形成的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高导电性和高可见光透射性，因而被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电路板等各种领域中。目前制备ITO薄膜的方法有磁控溅射法、真空蒸镀法、溶胶—凝胶法、团簇沉积法、激光沉积法等，其中，磁控溅射法是制备ITO薄膜的最常用方法。当采用真空蒸镀或磁控溅射法制备ITO薄膜时，首先要制备出ITO粉末，再将ITO粉末压制烧结成ITO靶，而ITO粉末的粒度及均匀性是影响ITO薄膜、ITO烧结体及ITO靶性质的重要参数。如果ITO粉末的均匀性得不到保证，则ITO粉末的烧结工序会使烧结体出现密度低下、密度偏差变大或结晶粒度偏差变大等现象，从而出现电弧放电等不良现象，导致ITO薄膜的质量下降。

ITO粉末通常采用如下制备方法：分别将金属铟、金属锡氧化，得到氧化铟粉末和氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。在该方法中，由于作为基础原料的金属铟、金属锡的溶解速度、溶解温度、中和pH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件难以完全实现同步化，因此所制得的氧化铟粉末、氧化锡粉末的粒径偏差较大，从而影响了ITO薄膜的质量。为了解决ITO粉末的均匀性问题，亦会采用共沉淀法来生产ITO粉末，该方法是采用硝酸溶解金属铟、金属锡，然后将所得到的硝酸铟、硝酸锡按照比例混合后，使用氨水共沉淀，得到共沉淀氢氧化物，最后进行煅烧，即得到铟锡氧化物。

采用共沉淀法制得的铟锡氧化物的质量最佳，其粒度均匀，而且制备过程不会掺入杂质阴离子而影响ITO粉末的性能。但是，该方法有个突出的缺点，就是金属铟、金属锡在硝酸中溶解时，会释放出大量的二氧化氮(NO₂)气体，会对大气环境造成严重污染。目前虽然亦会采用碱液来吸收NO₂气体，但同时又会产生废弃物NaNO₃和废气NO，仍然会对环境造成危害。

共沉淀法制备铟锡氧化物的反应原理如下：

In+6HNO₃→In(NO₃)₃+3NO₂+3H₂O

Sn+8HNO₃→Sn(NO₃)₄+4NO₂+4H₂O

x In(NO₃)₃+y Sn(NO₃)₄+(3x+4y)NH₃·H₂O→xIn(OH)₃-ySn(OH)+(3x+4y)NH₄NO₃

xIn(OH)₃-ySn(OH)₄→0.5xIn₂O₃-ySnO₂+(1.5x+2y)H₂O

共沉淀法NO₂废气处理的反应原理如下：

3NO₂+2NaOH→2NaNO₃+NO+H₂O